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【研究】有机物中氧的测定

发布日期:2018-10-18 17:22 来源:活性炭网 作者:活性炭网 浏览数:

内容概要 氧的大测定,在使用先进的煤有机氧,在煤煤的特定氢解反应由于开口(煤液化)在NMRI已经进行了支配所需的氢气和反应产物量的分布因为它被认为是一个因素是很重要的。

内容概要

 氧的大测定,在使用先进的煤有机氧,在煤煤的特定氢解反应由于开口(煤液化)在NMRI已经进行了支配所需的氢气和反应产物量的分布因为它被认为是一个因素是很重要的。在此,氧在煤的确定利用已建立的和高精确度的有机氧的其定量分析进行。换句话说,使用氧等离子体,在不脱离煤蚀变矿物质分离,并且包含在这些无机氧和煤的总氧含量,在煤定量有机氧的方法考虑低温灰化法一个在其中。

详细内容

 1.煤中有机氧的测定

 在煤通常,有机氧以两种方式测量。也就是说,,氮,硫,测定灰分,总和为100减去,并将有机氧的间接方法中,在煤的矿物质,有机物质的热分解其余用氢氟酸和盐酸洗脱法,或中子活化分析的标本,是获得有机氧的直接方式。在间接方法中,各元素的分析误差进行积分。此外,难以在直接法完全脱矿质,氧中的残余灰分导致错误。

 该研究中,作为用于分离和测定不改变的矿物材料的性质在煤的方法中,考虑到如何使用能够氧化的低温灰化方法来确定在煤中的有机氧和在激发态氧流中的高频除去有机一个在其中。为了测定氧,使用直接氧分析方法,热分解方法和活化分析。

 2.实验方法

 (1)样品

 将煤样粉碎成6个北海道木炭至200目或更小并使用。使用风干样品作为样品,并使用预先测量的相对湿度与样品煤水分之间的关​​系计算样品中的无水样品重量。

 (2)氧等离子体低温灰化

 使用由等离子国际公司制造的IPC-1101型冷灰化装置。将样品置于约1g至焚烧室,氧等离子体通过应用预定的高频输出,并停止每隔几个小时和灰化,使其在干燥器中冷却的灰化中,搅拌样品,直到没有重量损失重复完成灰化。

 (3)通过热分解法分析氧气

 煤,从冷灰和粘土矿物通过热分解释放热分解的氧量的使用柳本制作的有机氧分析器M0-10类型的分析。将样品(1至3mg)热解并用五氧化二碘进一步氧化。比色测定此时产生的碘。

 (4)间接法分析氧气

 为了测量,氢,氮,使用由Yanagimoto制造的CHN编码器MT-2。由Kokusai Electric制造的Coulomatic“S”VK-3B型用于测量硫。

 3.结果和讨论

 (1)低温灰化条件的设定

 为了找到在不改变矿物质的情况下完全焚烧的条件,研究了对灰化温度和矿物质的影响。其结果是,灰化对于输出900W时的高频温度为287〜300℃,在600W 247的情况下〜261℃下,在200W的情况下,可估计为147〜168℃,其被认为是相对低的。当高频输出小于600W时,发现这些矿物质不会分解并完全恢复为低温灰分。此外,证实了在低温灰化之前和之后的氧含量也显示出由于所有四种粘土矿物中的低温灰化而导致的氧含量没有变化。考虑到这些结果,适合在600W或更低的高频输出下进行煤低温灰化。

 

表1低温灰化法和工业分析法测定灰分测定值的比较
样煤 *
(%干)
LTA 600 W LTA 200 W.
灰化时间
(小时)
LTA(%干) LTA / Ash 灰化时间
(小时)
LTA(%干) LTA / Ash
天盐 18.2 80 20.6 1.13 100 20.5 1.13
TAIHEIYO 8.8 120 10.5 1.19 120 10.8 1.22
Horonai 19.7 11 22.9 1.16 45 22.9 1.16
芦别 26.0 11 29.7 1.14 45 30.0 1.15
歌志内市 24.8 41.5 28.0 1.13 37 27.8 1.12
夕张 5.5 10 7.9 1.44 37 7.8 1.42
*灰分通过工业分析方法

 

 (2)煤中矿物质和灰化时间

 通过低温灰化装置(LTA)以600W和200W的高频输出焚烧六种煤,结果示于表1中。每种煤类型的低温灰分的产率不会根据高频输出而改变。据推测,由于这种木炭的独特结构,太平洋煤很难被氧化。虽然热灰和低灰分典型地在1.1-1.2的范围内,它的产率的比例示出了特别大的值夕张煤是因为,通过差热天平大量碳酸盐的分析它变得明朗。

 (3)煤中有机氧的测定

 煤中的有机氧量通过以下方法测定。首先,通过两次直接氧分析测量煤中的总氧。在活化分析中,获得有机氧(A)和无机氧(B)的总和。在热解方法中,测量在无机氧中分散和释放的有机氧(A)和氧(B')的总和。随后,通过改变温度灰化来分离煤中的矿物质,从而分离成低温灰分并测量其氧气。(B)在活化分析中是必需的,(B')是通过热分解法获得的。因此,活化分析中有机氧的量为(A + B) - (B)=(A)。在热分解方法中,(A + B) - (B')=(A),它们应该相同。在煤中的氧含量用中子活化分析和热分解法而发射在200W和600W的高频功率的煤灰冷获得煤和低温灰化氧矿物作为样品测量并通过分析和热解方法进行量化。表2显示了使用该结果获得的煤中的有机氧的量(基于纯木炭)。两种分析方法,在两种低温灰化条件下获得的有机氧量与每种煤类型匹配良好。此外歌志内市木炭作为样品,将有机氧含量是通过在氢氟酸和盐酸处理是用7.4%从低温灰化处理而得到的氧的量保持一致脱钙并活化分析测定。在这种结构的变化是在煤通过低温灰化处理的含氧矿物,支持几乎不发生了推断,有机氧测定的煤通过低温灰化的有效性该节目。

 (4)低温灰化法和间接法比较有机物的定量值

 有机氧含量的差别是由在表3中的间接方法,并从低温灰化(O得到的有机氧量来确定的daf -O AVE显示),差异是大的,和常规的煤的等结构分析估计使用的氧气值远大于真实值。为了进一步比较相同的基础上,通过间接方法转换成基于Junsumi氧气量的值,从低灰化温度(O有机氧量之间的差DMF -O AVE)也示于同一个表。所有这些差异都是消极的。这可能是因为煤矿物质的碳酸盐,结构水和水分解释放的二氧化碳分别被测量为碳和氢。

 

表2通过低温碳化方法测定的煤中的有机氧含量(%,dmf)
样煤 中子活化分析 热解法
LTA 200 W. LTA 600 W LTA 100 W LTA 600 W
天盐 23.0 23.2 22.8 22.7
TAIHEIYO 17.1 17.1 17.4 17.4
Horonai 11.5 11.3 11.2 11.0
芦别 8.5 8.6 8.9 9
歌志内市 7.9 7.5 7.5 7.2
夕张 5.1 4.8 5.2 5.1

表3通过低温碳化法和间接法获得的煤中有机氧的比较
样煤 最终分析值(%,dmf)  
ç ^ h ñ 小号 dmf dmf - O ave daf - O ave
天盐 71.7 5.7 1.5 0.4 20.7 -2.3 0.3
TAIHEIYO 76.6 6.2 1.1 0.1 16.0 -1.1 1.9
Horonai 84.0 5.5 0.9 0.4 9.2 -2.1 2.6
芦别 85.1 5.3 1.4 0.6 7.6 -1.2 4.1
歌志内市 85.4 6.7 1.8 0.7 5.4 -2.1 2.3
夕张 88.1 6.1 1.3 0.2 4.3 -0.8 1.8
通过ave LTA方法得到的平均氧气值
dmf通过减法的氧气值(无水基)
daf减法氧气值(无水非木炭基)

 

 特点

 这项研究中,将其在煤上快速测定有机氧的进行,成立于有机物的氧精度的分析方法。作为一种方法,通过低温灰化方法,使用氧等离子体,它分离而不从煤改变矿物的性质,并包含在其中的无机氧和煤的总氧含量,是量化有机氧。

应用领域

 一般有机质和煤中氧的定量分析。

(责任编辑:活性炭网)
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