发布日期：2018-10-10 08:45 来源：活性炭网 作者：活性炭网 浏览数：
研究了以纯菲为代表的多环芳烃（PAH）在活性炭上的吸附和脱吸性能。 研究了溶剂（丙酮，四氯化碳，四氢呋喃，乙醇或蒸馏水），时间和方式（超声波与否）对解吸效率的影响。 结
研究了以纯菲为代表的多环芳烃（PAH）在活性炭上的吸附和脱吸性能。研究了溶剂（丙酮，四氯化碳，四氢呋喃，乙醇或蒸馏水），时间和方式（超声波与否）对解吸效率的影响。结果表明，当乙醇作为解吸附溶剂，系统采用超声波技术处理时，其解吸效率达到91.40％，效率最高。解吸试验也在原料椰壳基活性炭上进行，之前没有使用过。该测定是为了理解“基线背景”和原始活性炭特性的纯度。总去除量的含量为0。043％的原料活性炭。通过GC / MS分析，定义的主要解吸物质是10-十一碳烯酸甲酯。
| 关键词 |
| 活性炭; 吸附; 德吸附; 菲; GC / MS |
| 介绍 |
| 大多数活性炭是黑色粉末或粒状无定形碳。除了主要成分碳外，它还含有氧，氢和其他元素。活性炭具有大的比表面积和良好的吸附特性。活性炭通常用于水净化，包括自来水，工业用水，废水和制药用水，气体吸附，如空气净化，气体净化和有害排放控制。此外，活性炭也用于某些高要求的领域，如纯化血液[ 1 ]，贵金属如金，银[回收2 ]，使高性能的燃料电池[ 3，4]。活性炭几乎与人们日常生活的所有工业部门有关。 |
| 随着活性炭工业的快速发展，对活性炭吸附和/或解吸的研究迅速增加。在文献中，有大约活性炭的吸附性能的许多报告，其中包括许多化合物和金属，如甲基叔丁基醚，三氯乙烯[的吸附5 ]，间苯二酚，邻苯二酚[ 6 ]，汞[ 7，8 ] ，菲[ 9 ]，对硝基苯酚[ 10 ]，萘磺酸[ 11 ]，芳烃[ 12 ]，Hg-Ni-Cd金属离子[ 13 ]等。然而关于活性炭解吸的报道较少[ 14] ]。 |
| 活性炭的解吸性能是活性炭性质的一个重要方面。研究活性炭的吸附对于充分了解活性炭的必需品是必不可少的。通过应用去吸附，可以解决吸附在活性炭上的特定物质的识别，为某些特定领域提供必要的信息，如血液净化，食品添加剂和其他深层活性炭应用。 |
| 这项研究也与环境保护问题有关。现代生活中的人们非常注重空气净化，特别是工业排放的净化。目前，用催化剂浸渍的活性炭已用于脱硫和反硝化[ 15 ]。 |
| 然而，工业排放中的气体通常含有PAH水平。与脱硫和脱氮工艺类似，要回答的关键问题是当使用碳基催化剂进行PAH时PAH会如何影响它们？当活性炭再生时，PAH将如何影响再生效果？一些多环芳烃也是致癌物，这些化学品的处理需要安全协议吗？需要研究这些环境问题。 |
| 根据以上对深层活性炭应用和环境保护的需求，进行了探索性研究。首先，我们的研究主要集中在PAH的吸附和解吸，特别是在吸附特性方面。通过一系列实验，所得结果显示出一定的意义。 |
| 实验程序 |
| 仪器，试剂和样品 |
| 使用的GC-MS仪器是Finnigan跟踪GC-MS分析仪（US Finnigan Corporation）。 |
| CSF-1A超声波发生器是上海（中国城市）超声波仪器厂的模型。施加的电流为200mA。 |
| 分光光度计752 UV是来自Shanghai Analytical Instrument Factory的模型。 |
| 氯仿，四氯化碳，四氢呋喃，乙醇和甲醇是天津博迪化学有限公司生产的分析级试剂。 |
| 椰壳活性炭由郑州椰岛环保科技有限公司（中国郑州）提供。 |
| 实验方法和操作 |
| 活性炭的制备：通过实验并考虑所有因素，确定最佳操作条件如下。 |
| 精确称量0.0100g菲并置于200ml烧瓶中，将100ml己烷加入烧瓶中。将溶液摇动10分钟以完全溶解菲。将溶液放置20分钟，然后通过UV分光光度计测量其UV吸光度。 |
| 随后，将0.5000g活性炭放入上述烧瓶中。将烧瓶摇动10分钟，然后储存1小时以进行过滤/吸附（在室温下）。吸附后，提取烧瓶中的澄清液体; 用紫外分光光度计测定其吸收率。 |
| 将活性炭吸附了菲的残留活性炭在氮气气氛下，在25 ℃下放入真空干燥器中。在己烷中的干燥器中不断地洗脱，直到活性炭为恒重。因此，活性炭完全负载菲。 |
| 从活性炭中吸附菲 |
| 不同溶剂对去吸附效率的影响：称量0.5000g具有吸附菲的活性炭并置于烧瓶中，随后加入100ml溶剂。将溶液摇动1小时，然后在室温下储存1小时。取出100ml溶液并用UV测量。将烧瓶中的残留溶液用100ml溶剂溶解，然后摇动1小时并在室温下静置1小时。重复上述操作5次，直至使用600ml的总溶剂。 |
| 采用丙酮，四氯化碳，四氢呋喃，乙醇，蒸馏水等不同溶剂，测定了不同的脱吸效果。 |
| 解吸效率的计算公式如下： |
| Des ef（W％）= ABS 结束 / ABS 或 * 100％ |
| 其中Des ef是解吸效率; ABS 端和ABS 或分别是最终去吸附溶液和原始菲溶液的UV吸收值。 |
| 应注意，“原始溶液”是对应于用于制备活性炭（吸附菲）的0.0100g菲的溶液。 |
| 去吸附时间和方式对去吸附效率的影响：制备四个活性炭批次（段落4.2.1）用于去吸附实验，其中每个量的活性炭装载有相同量的菲。 |
| 脱吸的实验操作与前面部分描述的相同，并且每种活性炭的使用溶剂的总量为1000ml。四次运行中的一次用于超声波处理; 每0.5小时重复超声操作8次。 |
| 新鲜活性炭的吸附：新鲜活性炭是从未使用过的椰壳型。在去吸附过程中，样品量为20克，去吸附程序与前一段相同。 |
| 使用超声波振动的过程重复9次。溶剂总量为1000毫升。最后，过滤溶液，然后将剩余溶液置于真空系统中以除去溶剂。通过GC / MS分析残留物（去吸附物质）。 |
| GC / MS：柱的最佳分析条件是DB-5MS，长30米，直径0.25毫米，膜厚0.25毫米。载气氦气为1.0毫升/分钟，初始温度为70 ℃，时间为3分钟，然后以10 ℃ /分钟的速率上升，最后加热至250 ℃ 3分钟。电子轰击设定为70电子伏特（eV），原子质量（amu）范围为30-350。 |
| 结果与讨论 |
| 活性炭与菲的吸附效率 |
| 通过比较添加活性炭后原溶液和溶液的UV吸收，可以确定吸附效率。吸附效率的结果列于表1.以5次运行作为统计基准，平均吸附效率推断为99.91％，AC的吸附容量平均值为20.22（mg / g菲）。 |
| 结果表明，活性炭具有较高的吸附能力，菲可以很容易地负载在活性炭上。一些相关的机制简单描述如下。 |
| 在PAH菲分子中，有π键; 而在有碳层之间的π键和有羰基碳，醌类，酸的羟基和碳分子其它极性基团[ 16，17 ]。 |
| 当碳分子与菲分子接触时，在π键之间，将产生瞬时偶极子并产生进一步的分散力。极性分子菲具有“固有偶极子”，产生偶极矩力矩。此外，通过“内在偶极子”的电场，其他极性和非极性分子经常产生新的偶极子，称为“诱导偶极子”。诱导力将由“诱导偶极子”产生。 |
| 上面提到的力，包括分散，诱导力和偶极力，是不可忽略的，尤其是来自偶极子的力。当两个极性分子（菲律宾和活性炭）关闭时，偶极子将起作用。如果两极相同则会相互排斥; 如果两极是不同的极，那么它们会相互吸引。随着不同极点的不断接近，两个分子也不断接近，最终接近一定距离，排斥和重力达到平衡，吸附过程完成。 |
| 由于菲和活性炭提供了许多偶极子并且电子运动很快，因此菲容易且强烈地吸附在碳上。并且通常非极溶质无法达到这些。 |
| 菲在活性炭上的解吸附 |
| 不同溶剂对脱吸效率的影响： 在相同操作条件下使用不同溶剂，包括丙酮，四氯化碳，四氢呋喃，乙醇，蒸馏水，总体积为600ml溶剂液，不经超声波处理。不同溶剂对解吸效率的影响如图1所示。 |
| 为了完成菲的解吸，需要三个因素。首先，溶剂对菲具有良好的溶解性; 第二，溶剂分子较小，然后容易渗透并深入到碳的多孔中; 第三，如果极性官能团（O =， - O - ， - OH）在溶剂中具有高比例，则解吸效应更为显着。在五种去吸附剂中，芳烃在水中的溶解度最差，因此，水的去吸附效率最小。 |
| 通过手册和计算，一些基本数据将涉及其他四种有机溶剂。乙醇，丙酮，四氢呋喃，四氯化碳的分子量依次为46.07,58.08,75.11和153.84，极性官能团的比例依次为36.90,27.55,22.19,0（W％）。 |
| 在我们的例子中，乙醇，丙酮，四氢呋喃，四氯化碳的脱吸效率依次为40.011,32.327,11.942,5.32。 |
| 上述三组的变化特征清楚地表明，菲的解吸效应与溶剂性质的关系遵循严格的规律。 |
| 去吸附时间和方式的影响：使用相同的解吸程序（如章节5.2.1中所述），称量0.5000g具有run1，run2和run3的吸附菲的活性炭并置于烧瓶中，随后加入100ml溶剂。将溶液摇动1小时，然后储存1小时（室温下）。取出溶液并通过UV测量。将烧瓶中的残留溶液用100ml溶剂溶解。重复上述操作9次，直至使用1000ml的总溶剂。每次去吸附效率都来自紫外线测定。超声波处理用于一个（run4）。解吸效率与溶剂和超声波的量的关系如图2所示。图X轴表示所用溶剂的ml量，Y轴表示回收率即脱吸效率。 |
| 结果（图2）清楚地表明，解吸效率随溶剂量的增加而增加。当使用超声波处理时，解吸效率远高于没有超声波处理的解吸效率。最大解吸效率为91.40％。此外，随着溶剂用量的增加，去吸附率增加，然而，在使用900ml后，则显示出平衡趋势。因此，对于给定量的活性炭，适用于最大洗脱的最大体积似乎达到900ml。 |
| 在考虑上述结果并考虑所有因素后，最佳工艺条件最终定义如下：活性炭的量：0.5000g。使用的溶剂是乙醇，所用溶剂的总量是900ml，并且使用超声处理。这使得解吸效率> 90％。 |
| 这些实验结果也深刻地暗示吸附和解吸是可逆的，但吸附比去吸附产生更好的效率; 这也是活性炭通常用作吸附剂的主要原因。 |
| 新鲜活性炭的去吸附 |
| 测得新鲜活性炭的总吸附平均含量为0.043％（W％）。应注意，通过3次运行获得平均值。通过GC / MS分析活性炭的吸附，吸附物质的总流动离子色谱图如图3所示。典型的MS定性比较（m / z）如图4所示。 |
| 通过定性分析，去吸附的主要有机提取物是10-十一碳烯酸甲酯。可以清楚地看出，总流动离子色谱图在11.30分钟时活性炭的主要脱吸物质的m / z几乎与纯10-十一碳烯酸甲酯的m / z相同。纯10-十一碳烯酸甲酯和去吸附物质的m / z特征值主要为15,29,41,55,59,69,74,83,87,96,110,124,149,166因此，去吸附物质中的10-十一碳烯酸甲酯被精确定义，定性匹配为93.3％。10-十一碳烯酸甲酯的结构如图5所示。 |
| 结果还表明，活性炭不是绝对的“纯”和无毒的。这些暗示活性炭不能用作药物或食品添加剂。 |
| 结论 |
| 进行了系统研究以表征纯菲在活性炭上的吸附和解吸。最佳解吸条件为活性炭0.5000g，含有菲，乙醇为提取溶剂，总用量为1000ml，用超声波处理。最高解吸效率的平均值为91.40％。 |
| 新鲜椰壳基活性炭的吸附结果是，解吸效率的平均值为0.043％（w％），通过GC / MS分析，解吸的主要物质被确认为10-十一碳烯酸。甲酯。 |
| 这些结果表明，“新鲜”活性炭并非绝对纯净且具有潜在毒性，因此强调它不能用作药物或食品添加剂。 |
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