当前位置: 活性炭 > 活性炭百科 > 技术资料 >

【研究】用蒸汽气相色谱法分析煤液化水溶性产物

发布日期:2018-10-18 17:20 来源:活性炭网 作者:活性炭网 浏览数:

内容概要 气相色谱现在在任何实验室中广泛用作高灵敏度,高分辨率化学分析方法之一。 在另一方面,也有很多问题,沸点高,缺乏分析对于高极性样品或大量含有水样的快速性,存

内容概要

 气相色谱现在在任何实验室中广泛用作高灵敏度,高分辨率化学分析方法之一。在另一方面,也有很多问题,沸点高,缺乏分析对于高极性样品或大量含有水样的快速性,存在的类型和等于样本的形式的限制,以使柱的劣化。然而,最近,已经开发出一种新的气相色谱法,其可以快速分析高沸点和高极性物质,并且还使用水蒸气作为载气,即使在水溶液中也不会发生柱降解。

 在本文中,所述蒸汽层析的原理在煤炭液化装置的废水所描述的基本的测试结果的特性和高极性样品仍,还报道例如施加针对液化油酚。

 该方法历史较浅,并且存在一些需要改进的部分,例如开发特殊分离柱,阐明水分子和样品分子在吸附剂表面上的行为。然而,本方法的一个特征,它是一种清洁的测定,它在水溶液中几乎不需要预处理,应用范围广,特别是高沸点并从那里有效高极性物质,新煤化学它可以预期用于。

详细内容

 1.关于蒸汽色谱

 常规气相色谱法大致分为气固色谱法和气液色谱法。在气固色谱中,固体吸附剂粉末用于分离柱,它们主要是多孔二氧化硅,氧化铝,活性炭等。因此,虽然在分析过程中产生的这样的增强柱温度的优点,液体和它的吸附能是固体样品中过大,正常柱温不容易从分离柱中洗脱,以特定极性的大样本它很难使用。另一方面,在气液色谱中,可以选择要应用的各种液相组分,并且它是目前气相色谱的主流。然而,由于含水样品的水极性大,它阻碍了其它组分的洗脱和再现性,并且由于与固定液相反应而导致色谱柱劣化。还存在固定液相与水一起洗脱并且难以与样品组分区分的问题。

 虽然上面的描述是使用惰性气体如氦作为载气,高沸点和使用蒸汽作为载气,快速,即使对于溶解在高极性或水这样的微量的有机成分的情况下可以进行不会使色谱柱劣化的分析。这称为蒸汽色谱法。图1显示了蒸汽色谱装置的轮廓,但除了使用蒸汽作为载气之外,与普通气相色谱仪几乎没有差别。



图1设备概要
TN45F1.gif

 

 2。酚类分析的基本特征

 酚类极性大,常含水,拖尾量大,洗脱缓慢,色谱柱易降解等。用普通气相色谱法难以分析一。在这里,我们描述了将各种酚作为样品应用于蒸汽色谱的结果。

 使用蒸汽的色谱是RIKEN制造SSC-2型大仓中,选择的硅藻土粉末作为吸附剂,被用作具有内径2毫米长3μm的分离柱。我们还检测了以下分析条件:苯酚在160℃Cowra温度,180℃注射温度,蒸汽载气流速10μl/ mm(以水计)和样品注入量1μl。

 4分析〜1000ppm的的苯酚溶液,它是在图中所示的峰面积与浓度之间的关系。图2中,浓度和峰面积具有良好的比例,有可能的浓度范围的宽分析被揭露了。



图2苯酚校准曲线
TN45F2.gif

 3.煤液化油中酚的顺序提取的应用实例

 在KitaHiraku试验分数0.1吨/ d长凳植物直到初沸点〜130℃的产品油液化Horonai木炭依次提取以测量与1%的NaOH水溶液中的苯酚。

 一般酚的酸 - 碱萃取,遵循的过程调用,但(通过萃取→油层水层分离→苯与分离→分析碱→油 - 水层中和与纯化→酸)蒸汽色谱测量保持水它具有可以完成的优点。即,用碱提取的水相或纯化的水相可用于直接分析。色谱图的一个例子如图3所示,但可以看出苯酚,甲酚等的峰很好地分离。图4显示了根据提取次数的每个样品的峰面积值/μl的时间进程,但很明显随着提取次数的增加提取了更高分子量的酚。



图3连续萃取得到的酚的蒸汽色谱图(第4次)
TN45F3.gif 

图4每种苯酚的重复次数与其浓度之间的相关性
TN45F4.gif

 

 特点

 通过使用蒸汽气相色谱仪,我们试图直接分析被认为是困难的酚类。例如,依次提取并测量在煤液化设备中产生的油的酚。

应用领域

 它在煤化学,石化工业等方面作为分析技术是有效的。

专利

 从煤液化油中分离酸性油和碱性油的方法

(责任编辑:活性炭网)
织梦二维码生成器
上一篇:【技术】还原气氛下Fe,Co和Ni金属的硫化,氯化物腐蚀
下一篇:【技术】煤的快速工业分析(热平衡法)
发表评论
请自觉遵守互联网相关的政策法规,严禁发布色情、暴力、反动的言论。
评价:
验证码: 点击我更换图片
最新评论