内容概要

　传统上，差热天平（TG-DTA）作为用于测量的同时装置的热重量变化和热容量变化的装置，有一个差示扫描量热天平（TG-DSC）装置。TG-DTA装置广泛用于测量热重量变化和定性热容量变化。TG-DSC已经被制造成可以定量测量热容量变化的装置，但DSC的准确性没有热容量随重量变化的量变化的测量性能。

　热平衡（TG-CSC）旨在NMRI制作用于改善以往的TG-DTA和TG-DSC装置的目的，而不受加热速率，比热，热容量的测量和热重量变化它是一种热分析仪，可以在伴随的情况下准确地量化热容量测量。

　该设备的功能如下所列。

　（1）除了比热的测量之外，还可以同时定量地测量热重量变化及其热容量。

　（2）可在室温至900℃的气体气氛中测量。

　（3）由于在准平衡过程中样品的温度可以升高，因此热容量测量的精度和分辨率优于传统的热分析设备。

　（4）可以进行相对宽范围的分析，样品体积为30至1000mg。

　（5）尽管可以通过脉冲电压调节升温速率，但是可以根据样品量调节升温速率。

　（6）在本装置中，即使加热速率改变，热容量峰值的温度位置和热容量测量值也不受影响。关于卡路里平衡的商业化，我们的办公室和真空科学工作K. K并联合开发了它。

详细内容

　1。该装置概述和测量原理

　图1显示了框图。该装置的配置包括样品测量部分，温度控制系统，平衡电路，热测量电路系统和数字记录系统。红外图像炉安装在样本测量部分的外侧，它由石英保护管，外壳容器，隔热盖和朝向内侧的样本容器组成。样品容器是银，与测量样品温度铂铑热电偶与它的底部接触，被连接到热平衡热电保护管的下部成为支撑桦树。

　温度设定部分设置在外壳的侧表面和样品的底部。在测量比热和热容量时，当用外部红外图像炉的热源加热时，外壳容器通过保护性石英保护管加热，并且热量通过绝缘盖流入样品容器。如上所述，通过外管容器和样品容器之间的温度差设定器设定热量流入样品中，并且温度差导致外管容器和样品容器之间的定量热传递。例如。加热速率由外壳和样品容器之间的温差决定。

　由于该热分析方法是相对方法，因此可以通过预先获得具有已知比热的标准样品的热容温度曲线并在相同条件下测量未知样品来获得比热和热容量。

　2。测量结果

　图2和表1 显示了在100,200μV 的皮尔斯电压下特殊等级KNO ₃的转变和高纯度Zn的熔化的测量结果。

　峰值的上升温度和峰值温度都不受偏置电压的影响，即加热速率的影响。其原因在于吸热现象从传导型量热计的测量原理进行准平衡，这一点与基于DSC的恒速提升方法不同。KNO ₃转变热的融合热也与土壤中3.0％的文献值一致。

　接下来，为了研究复合反应过程的重量变化和反应热是否可以通过脱水反应来追踪，测量了特殊等级的MgSO ₄ ·7H ₂ O，结果示于图3中。

　图体重变化如图3所示，脱水加热（虚线），时间-如在样品温度曲线所示，各步骤的脱水反应过程中的样品的温度保持基本恒定，该装置的优异特性表现出它有。从图3的权重曲线中，峰P ₁ + P ₂是-2H ₂ 0，P ₃是-2H ₂ 0，P ₄，P ₅ + P ₆，P ₇都是-H ₂指示对应于0它有。

　特点

　材料通常在加热时具有重量增加并且比热也会改变。用传统的测量仪器很难测量这种热容量。关于这一点，该装置被开发为可以通过各种改进精确测量的装置。

应用领域

　○含水晶体化合物等的脱水过程及其热容测量

　○液体材料蒸发热量的测量

　○各种矿物的脱水和热分解反应的跟踪和反应测量

　○各种燃料的脱水和脱挥发分的测量和热容量的测量

　○由于气固反应和热容量测量引起的重量变化

　○测量塑料的比热和重量变化以及热解过程的量热法

　○各种无机和有机化合物的热分解反应的动力学研究

专利

　○量热仪（专利申请）54-037335

　用于热量变化和热重量变化的同时测量装置（日本专利申请No.56-070613

 

　

	测量值					报告价值
样本	偏压（μV）	峰值温度（°C）	ΔH（J / g）	*峰值温度（°C）	*ΔH（J / g）	温度（°C）	ΔH（J / g）
KNO 3	100	130	53.11	135	53.23	127.9	53.40
	200	132	53.15
锌	100	420	99.44	420	100.86	419.7	102.11
	200	420	99.19

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