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【方法】标准活性炭测试方法解决问题,第2部分

发布日期:2018-10-30 14:27 来源:活性炭网 作者:活性炭网 浏览数:

在本系列的第一篇文章中,我们介绍了一些先进的 活性炭 (AC)测试方法(1)。 (1)该文章以及带回家课程的亮点是 由Mick Greenbank博士发明的 称为重力快速 孔径 分布(GRPD) 的高级

在本系列的第一篇文章中,我们介绍了一些先进的活性炭(AC)测试方法(1)。(1)该文章以及带回家课程的亮点是由Mick Greenbank博士发明的称为重力快速孔径分布(GRPD)的高级测试方法GRPD正在提供有关商业活性炭和其他新研究吸附剂产品和复合材料的信息,这是其他测试方法所无法提供的。GRPD测试方法对未来的活性炭行业非常重要值得您花时间了解GRPD的好处。

本系列的第二篇文章旨在专注于解决活性炭行业问题的标准测试方法虽然GRPD方法可以提供标准方法无法获得的信息,但业界通常依赖它们来开展业务。本文和后续文章中介绍的标准方法不适合您成为实验室技术人员。它们以一种方式展示,以显示活性炭用户如何应用标准方法,以更好地管理他们的采购和解决工作活性炭 吸附系统的问题。活性炭吸烟器的范围从香烟过滤嘴中的不到1克到市政饮用水厂的吨数。标准测试方法与所有尺寸的活性炭 吸附装置相关。

活性炭误解

误解是生活的一部分。对单词使用达成共识是一种有助于减少误解的方法(2)。下面将与您分享活性炭行业的五个重要误区我们邀请您向作者发送其他行业误解,以便以后的出版物。

通常在印刷媒体和贸易会议上,作者指出通过活性炭除去味和气味是物理吸附现象。这是一种误解,因为它是这种消毒剂和活性炭之间的化学反应您可以轻松地通过采取的一些颗粒展示出这种活性炭和次氯酸与5毫升对待他们的酸,像杂货店Clorox®漂白剂或产品的一个通用版本。如果你进行这种处理,你会看到颗粒崩解并降解成深棕色溶液。氯气确实如此当绝对没有水存在时,气体将在活性炭上物理吸附和解吸上存在痕量水时,碳发生化学反应,转化为氯。是一种氧化剂是还原剂,类似于铜金属。在低浓度下,氯化物不会增加饮用水的味道。标准试验方法可用来提供(AC)容量的味道和气味减少在未使用和使用活性炭

使用与活性炭状态相关的术语“处女”和“花费或用尽” 可能会产生误导,需要用原始的“未使用”和ASTM国际组织推荐的“使用”代替。

苯酚值测试方法已经从公认的测试方法列表中删除,因为它给出了不稳定的结果,尽管一些科学家仍然引用它作为一种有用的测试方法。这是不好的,因为测试结果由于测试溶液中的氧气量而具有不可接受的变化。大部分氧气来自测试碳样品。AC 微孔 大气氧浓缩到高于环境大气压的两到三倍。苯酚在氧气存在下在碳表面上氧化聚合。因此,除物理吸附外,您还会发生化学反应,以解释从溶液中去除苯酚的过程。原苯酚数测试方法(假定物理吸附但后来才知道化学反应是主要的)是基于五点等温线。此测试不应用于您的购买决策。一个好的规则是避免使用不稳定的化学品作为测试方法的基础,如果可以避免的话。

已经存放很长时间的活性炭可以极大地改变它们的性能。大气中的氧气和污染物会对碳性能产生负面影响。有机空气污染物可以填充碳中的吸附空间。氧可以慢慢氧化(添加含氧官能团)AC:有机羧酸,过氧酸,酮,醛,环氧化物,酸酐,内酯,酯,羟基基团,和其它含氧基团。臭氧和其他强氧化剂处理活性炭用于提供表面改性。这些表面改性剂化学品加速了起始活性炭中氧官能团的形成将这些含氧有机官能团加到石墨片的外围。添加这些基团会增加离子交换含水离子金属的吸引力,并会降低选定的物理有机物吸附量。

另一个误解是较低的表观密度,每立方厘米材料的克数,比较高的表观密度更好,因为它们在标准的ASTM活性测试方法中吸附更多的碘或丁烷。较低的表观密度(AD)是指制造商增加在活化炉中的停留时间并吸收更多碳原子以产生更大的吸附空间的事实制造商可以通过控制通过活化炉的时间来制造密度在0.4至0.8克/立方厘米之间的活性炭族。这些低密度产品具有较大的吸附空间,通过炉子较慢的运输平均较低的密度意味着更弱的吸附物结合吸附位点,一些高能结合位点的损失和机械强度的降低。活性数和机械强度与给定类型的活性炭成反比关系以较低的高能量为代价可以获得较高的碘和丁烷活性

结合位点孔隙体积,降低机械强度和体积AD。在当今的监管市场中,通常较高的密度对于涉及吸附难以去除的小分子(如二氯甲烷和三卤甲烷)的应用是首选,因为它们需要高能吸附吸引并将其保持在碳表面的场所。GRPD测试用于确定高能和低能站点的数量。碘和丁烷活性数提供总结合位点,并且不像GRPD那样提供结合位点的分布。从理论上讲,这些较高表观密度的碳应该是较低的成本,因为它们通过活化炉更快,并且所有其他制造成本与表观密度无关。

ASTM标准测试方法

活性炭行业发展贡献最大的专业人士是ASTM国际活性炭标准委员会的志愿者这些方法是这些材料的买卖双方最广泛使用的方法。提供的表格列出了最新版本的ASTM测试方法编号和活性炭标题

表观堆积密度试验方法

接收的体积和干表观密度(AD)是非常有用的ASTM测试方法。这些测试方法易于操作,并且需要低成本的设备和低维护。实验室应该对所有传入的样品进行这些测试,用户应该对他们的项目进行这些测试。正如AD收到的名称所暗示的那样,它是在测试实验室收到的材料。实验室需要确保收到的样品的所有部分都有相同的机会进入100毫升体积的测试样品。通过将颗粒自由下降到ASTM测试方法中定义的100毫升量筒中来获得测试结果。如果工艺应用中的颗粒通过吸附有机物而尺寸减小或增重,则AD上升。干表观密度是在150℃下将样品加热3小时后的。未使用的碳的烘箱干燥提供了水分估计。接收和干燥表观密度测试均以克/毫升报告。每立方厘米的克数可以很容易地换算成每立方英尺磅数乘以62.43; 工程师以每立方英尺的磅数工作。

提供了一些AD测量误差和解决方案的来源。代表性样品:实验室进行分流,采样器获取AD的输入负载的多个样本。在实验室测试中,不规则形状的AC颗粒的缓慢自由下落和不摇动100毫升量筒是至关重要的。由于填充技术不当或在填充时摇动量筒的误差源可能会极大地影响AD结果。作为新分析员培训计划的一部分,他们在完成AD测试后将量筒倒置。分析师预计将增加5-15%的销量。

水分测试方法

确定活性炭上的水分含量提供了有用的信息。有两种经过批准的ASTM测试方法。烘箱干燥水分测定试验方法使用接收的和干燥的表观密度来确定活性炭上的水分百分比只有当水是唯一存在的挥发性物质并且碳对热不敏感时,才应使用烘箱干燥一些含碳材料在空气中加热时会改变尺寸和形状。迪安-斯达克榻水分测定试验,其使用二甲苯 -extraction方法中,当样品被怀疑含有非水混溶性,使用挥发性 有机 化合物除水外,或怀疑活性炭样品可能对热敏感。Dean Stark测试装置示意性地示出。

如果你打开你的家用点(POU)设备并通过咖啡过滤器传递水分,你会看到碳颗粒聚集在一起。空气干燥几小时后,您会看到颗粒自由流动。然而,基于重量 - 重量,颗粒仍然用水填充18-25%。可通过烘箱干燥和有机 溶剂萃取除去颗粒内水买方和卖方之间的典型规格是1-2%的水分。

碘活性测试方法

所有活性炭都不相同,尽管这种ASTM测试方法通常表明极为不同的碳是相同的。该观察结果是由于ASTM 碘值和丁烷活性数都接近样品中的总体积。碘值表示碘的吸附量(每一克毫克活性炭受控测试条件下)。

AC用户经常应用碘测试来帮助决定何时更换用过的碳。碳不会永久持续,需要定期更换未使用的AC以维持指定的过程控制。例如,安装的碘值为1000,用户定期从工作的AC床中取样进行碘值测试。碘值达到400时,将其替换为未使用的AC,并且更换周期再次开始。

格林班克博士发明的重量快速孔径分布(GRPD)测试方法是最实用且最具成本效益的测试,可获得累积和微分体积作为吸附物结合强度的函数(以每立方体卡路里为单位)厘米)用于您的应用中使用的特定碳。我们之前测试并报告了10个活性炭样品的ASTM 碘值并且BET表面积和所有样品具有相似的碘值和BET表面积,但是当使用GRPD测试测试相同的十个样品时,其显示十个样品中的一些在其高能结合位点中非常不同。ASTM碘,丁烷和四氯化碳仅测量总体积; 他们没有提供GRPD揭示的关于微孔,中孔和大的相对比例的信息,如果您想测量碳吸附应用中化合物的能力,这是必需的信息宏观孔隙尺寸最好以侵入为特征,因为 不会扩散到碳表面,因为它的内聚力比其AC吸附力更强。

丁烷活性测试方法

ASTM丁烷活性数及其前身四氯化碳(CTC)测试是活性炭吸附的丁烷或CTC重量活性炭样品重量的比率(百分比)碘值,丁烷活性和四氯化碳测试用于通过测量碳初始或剩余的总体积来确定未使用或使用的活性炭的相对活化水平和一般总吸附容量这些测试是活性炭的孔隙率和表面积的相对指标样本,但这些测试结果不应一概而论。仅根据来自不同供应商的碘或丁烷数量做出购买决定往往不是很好的判断。然而,对于不了解活性炭基本原理的采购代理来说,使用这种方法是很常见的单独比较来自不同供应商的碘或丁烷数量以及每单位体积或英镑的成本仍然在今天完成。这些流行的ASTM活性测试没有将总体积区分为其增量吸附结合能和具有不同结合能的相应部分体积,如GRPD提供的。

应使用GRPD测试来补充ASTM丁烷和碘活性测试。大量样品用于碘和丁烷活动以推动碳工业。例如,AC制造商和再激活器从他们的炉子取样并进行AD,碘值和丁烷活动来控制他们的过程,AC用户也根据这些活动实验室数量做出更换决定。

标准活性炭,用于质量保证

对于提供的测试方法,具有标准的已知有价值的活性炭材料是良好的实验室规范(GLP)标准用于让分析师定期运行它们以定期检查测试性能。由于我们在PACS Inc.的使命宣言是为全球活性炭行业(活性炭产品的用户,制造商和供应商)提供所需的服务和产品:我们为质量保证计划提供标准活性炭。标准包括碘值,丁烷活性,丁烷工作能力的材料,四氯化碳活性数,接收和干表观密度,以及高和低糖蜜数目脱色标准活性炭。如果没有代表性的测试样品,测试结果的价值就会降低。

获得代表性样品很可能是进行实验室测试的最重要部分,但进行实验室测试的实验室技术人员通常不直接参与样品的采集。人们收集样品应该从顶部,中部和吸附或超大袋的底部收集样品。活性炭样品到达实验室进行测试时,必须将样品翻转到所需的测试尺寸样品,以进行特定的测试。通过对样品进行分流,可以使所有颗粒均匀地进入测试样品。将颗粒研磨成粉末是获得有代表性的样品进行测试的另一种方法。当测试使用少量材料并且测试结果取决于在固液相之间达到平衡时,研磨是最重要的

当实验室管理使用商业已知标准或其他已知材料来源时,这是确保实验室处于“统计控制”的简单方法,这意味着有证据表明已知材料按照规定的时间表运行并且测试结果为每个参数都落在该测试参数的真实值附近的可接受范围内每种测试方法都具有可接受的精度。已知的标准是盲目和双盲。盲目标准意味着分析师知道他们正在测试未知标准,而双盲标准是分析师认为他们正在运行另一个常规样本,但它是一个已知标准。例如,碘值以每克干燥吸附的碘的毫克数报告据报道,粉末状活性炭,丁烷和四氯化碳是每100克接收的样品活性炭吸附的克数,丁烷的工作能力报告为丁烷活性与通过丁烷饱和碳的限定气流吹走的量之间的差异以克/ 100克碳计。糖蜜数没有单位,因为它是标准品的糖蜜脱色光密度除以标准接触相同标准糖蜜溶液后的样品光密度的比率乘以100。

美国国家科学技术研究院(NIST),以前称为NBS,为许多行业和学术市场提供各种标准材料,但目前不提供活性炭行业的标准NIST有可能在未来提供这些标准。由于这些重要的活性炭标准没有商业供应,我们一直将它们供应到市场,直到我们将继续这样做,有人接管这个重要的基本GLP运行标准工具以及样品。

采购ASTM标准测试方法

用于测试活性炭的ASTM国际测试方法是在ASTM委员会D-28的管辖范围内开发的。可以从ASTM购买单独的测试方法,每种测试方法大约30美元,或者可以购买包含所有活性炭测试方法的书如果您购买书籍,请询问仅包含活性炭测试方法的小书列出最新ASTM测试方法标题和编号的表格在小书中提供。个人通过实验室检查通常使用的方法D-数字足见其最新版本。测试活性炭的试验方法以字母D-开头,后跟测试方法编号,连字符,后跟最初开发测试方法的年份,然后是测试最后更新的年份。ASTM测试方法不时更新,新的测试方法慢慢添加到ASTM标准的版本中。

ASTM为许多不同类型的材料提供测试方法,以促进买卖双方对各种商业材料的规范。用于测试活性炭的 ASTM标准测试方法活性炭制造商,用户和学术界用于表征和购买活性炭ASTM方法涵盖了执行测试的正确方法,所需设备,测试的可重复性和精确度,以及如何解释数据。

ASTM测试方法为实验室技术人员提供了良好的指导,但在某些关键领域缺乏这些指导。它们没有充分描述确保员工安全所需的可能危险和个人安全设备,获取代表性样本所需的步骤未通过该方法定义,并且通过简单方法解释通过执行测试生成的数据应该要求计算机程序。

没有充分描述执行ASTM测试所涉及的具体安全问题; 只有关于安全问题的一般性陈述。解释ASTM测试方法产生的数据是大多数错误。ASTM测试方法没有解释如何以没有博士学位的实验室技术人员的方式解释数据。可以很容易地解释数据。认识到需要软件来帮助解释ASTM测试方法产生的数据,PACS公司已经开发出可以帮助实验室技术人员解释用户数据的软件。(3)颗粒状活性炭GAC例如,ASTM颗粒尺寸测试方法具有许多必须满足的参数,以便正确地进行测试,并且解释颗粒尺寸数据以获得所需的有效尺寸,均匀系数和平均颗粒直径所涉及的数学是相当复杂的。 。PACS GAC粒度测量软件(3)可帮助实验室技术人员选择正确的屏幕,并在不符合ASTM规定的任何参数时发出警报,并计算有效尺寸,均匀系数,满足所有必需参数后的平均粒径,生成两页报告,可以放入实验室档案并提供给客户。随附一份典型的粒子PACS测量软件报告。

(责任编辑:活性炭网)
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