发布日期：2018-11-09 10:51 来源：活性炭网 作者：活性炭网 浏览数：
电容去离子作为获得水的第二代电吸附技术，是最有前途的水脱盐技术之一。 然而; 为了实现高CDI性能，需要精心设计的电极材料结构，并且需求量很大。 在此， 首次合成了 一种新型
淡水供应有限，是当今时代的主要挑战之一，虽然水是最普遍的物质可能在环境中发现的1，2。最近，由于越来越多的社会经济发。提高水量和水质的最直接的解决方案是根据地球水的生理盐水3的普遍性，对海水或微咸水等咸水源进行脱盐处理3。其中最常见的几种常规脱盐方法已经进行了改善的淡水供应，是反渗透（RO），电渗析和热蒸馏4，5。不幸的是，每一个的这些目前的方法经历的问题，例如过大的操作成本，高能耗，和二次污染6，7。为了建立经济和可持续的水系统，调查其他海水淡化技术正变得迫切8。电容式去离子技术（CDI）已经成为一种电吸附脱盐技术，因为它能够满足几个问题，如低功率要求，无二次污染，廉价的维护和操作，环保，无膜，适合小规模便携式操作9 - 11。值得一提的是，CDI的概念类似于超级电容器12中的能量存储概念。在CDI中，一对电极由电池电压（0.8-1.2V）控制，同时施加电势使得盐离子可以被捕获并存储在多孔碳电极上的双电层电容器（EDLC）中，这是充电过程。在一段时间之后，施加的电压被设置为零或颠倒，并且离子从电极冲出到本体溶液8，13 - 15。
因此，基于上述机理，电容去离子化的所需效率主要取决于电极性能，因此已经资助了大量研究工作来开发合适的电极材料。在用于生产实用CDI的电极材料中被认为是关键的关键特性应该涉及高表面积，高导电性，强大的化学惰性，高电容和良好的机械强度。碳质材料具有高比表面积，例如石墨烯16，17，碳纳米纤维18 - 20，碳气凝胶21，碳纳米管22，有序中孔碳（OMC）12，23，24，和活性炭（AC）25，26已被用来改善脱盐效率，以及修改操作条件。最近，许多新颖的电极材料已经合理地制造并且具有几个不同的特征，用于显着有效的电容去离子，例如氮掺杂的多孔碳27和3D分级碳28。然而，在这些使用的各种碳材料中，活性炭作为CDI工艺中电极材料的最佳候选材料之一，因为其具有显着高的表面积，优异的导电性和用于放大应用的成本效率29。尽管AC具有许多显着的优点，但是由于其离子路径的困难导致在充电期间电解质离子的缓慢输送，因此诸如有限的表面润湿性和低比电容之类的一些缺点还通过其有限的能力速率限制AC。 - 放电过程30。因此，许多研究工作集中于通过使碳质材料的EDLC与无机材料（例如ZnO和SnO 2）纳米颗粒的锚定杂化来提高比电容并实现高操作电位31来克服上述缺点。具体而言，TiO 2和ZrO 2已揭示承诺为CDI作为高效的电极，由于其大的导电性，优异的亲水性，有效性在杀死一些微生物，和廉价32，33。在这方面，预计TiO 2和ZrO 2的组合是CDI 34的有效电极。
近年来，氮掺杂被认为是提高碳材料脱盐能力的最有利策略之一35。与碳相比，氮掺杂的碳对金属氧化物具有显着的影响，因为其非常的电荷极化，这是由氮和碳之间的不同电负性引起的，并且导致优异的电子传输性质。此外，氮掺杂可以改善导电性和电化学性能以及润湿性36。
在本研究中，我们证明了以下几点：（1）首次引入氮掺杂AC / TiO 2和ZrO 2纳米纤维（NFs）作为CDI的新型电极材料; （2）基于形态和结构，描述了制造新电极的有效策略，如图1所示 。通过使用静电纺丝和水热法制备引入的复合材料。静电纺丝作为生产纳米纤维的一种引人注目的技术，与其他纳米结构相比具有卓越的性能，被用于制造掺入ZrO 2的 TiO 2通过煅烧由异丙氧基锆，异丙氧基钛和聚乙烯乙酸组成的静电纺丝垫来制备NF。然后通过水热处理将氮和活性炭引入TiO 2 / ZrO 2中。设计的电极配置表现出有效的氮掺杂和高电化学性能。
NACTZ纳米复合材料合成的示意图。
目前，众所周知，静电纺丝工艺与其他各种纳米纤维生产技术相比具有许多优点，这归因于其对浆料纺丝的能力以及其有效性和高产率37。图 2显示了通过FESEM图像研究的合成的TiO 2 / ZrO 2 NF的形态和NACTZ复合物的形态。图 2A显示了包含缠绕的正丙氧基锆和异丙氧基钛纤维的静电纺丝垫的形态。得到的纳米纤维光滑，连续，无珠，直径100~600nm。图 2B表明在水热处理之后，所产生的纳米纤维没有受到严重影响，这归因于所用金属醇盐前体38的缩聚倾向。然而，可以观察到一些破碎的纳米纤维，但轴比仍然很大，这反映了纳米纤维形态的主要优点的保留。图 2C显示了原始AC的SEM图像，其显示出岩石状形态和不均匀且不规则的表面。图 2D显示了NACTZ纳米复合材料的低放大率FESEM图像，而插图图像显示了高放大率。合成的NACTZ纳米复合材料的粗糙表面是明显的，TiO 2 / ZrO 2也是如此 NF高度分散在AC颗粒上，填充AC颗粒之间的裂缝而不堵塞其孔隙。
（A和B）静电纺丝后未经煅烧制备的纤维的FESEM图像; 煅烧后得到的粉末的FE和SEM图像; （C）原始活性炭的SEM图像，和（D）NACTZ的FESEM图像（插图是高放大率）。
为了进一步了解NACTZ纳米复合材料中纳米纤维与活性炭的分布，进行了FE-SEM-EDX和TEM映射分析。图 3A显示了NACTZ的典型EDX光谱。分析表明存在碳（C），氧（O），钛（Ti），锆（Zr）和氮（N），wt％浓度分别为84.41,8.02,3.94,0.5和3.12，没有其他峰可以观察到与光谱中的杂质有关，这强烈肯定所制造的复合材料纯粹由C，O，Ti，Zr和N制成.TEM映射分析图 3（B）显示O，Ti，Zr和N很好地分散在引入的纳米复合材料上，而碳（C）是主要元素，这也证实纳米纤维嵌入AC中。
（A）FE SEM-EDX，和（B）NACTZ纳米复合材料的TEM映射
进行XRD以研究制备材料的晶相，并进一步证明NACTZ的成功制备。图 4A显示了AC，TiO 2 / ZrO 2 NF，ACTZ和NACTZ 的典型XRD光谱。在AC的情况下，可以观察到在26.3°和42.2°附近的两个非常弱且宽的峰，它们分别对于石墨平面指数为（0 0 2）和（1 0 0）[JCPDS卡号。41-1487。对于TiO 2 / ZrO 2 NF，衍射峰位于25.35°，36.88°，37.78°，38.5°，48.07°，53.92°，55.11°，62.07°和62.72°，这归因于晶面（ 1 0 1），（1 0 3），（0 0 4），（1 1 2），（2 0 0），（1 0 5），（2 1 1），（2 1 3）和（2 0 4）用于锐钛矿TiO 2NF分别为[JCPDS卡号。00-004-0477。由于其低掺杂百分比，表明ZrO 2 NF均匀地溶解在TiO 2 NF 39的晶体结构中，因此没有观察到ZrO 2 NF的峰。另一方面，ACTZ和NACTZ纳米复合材料清晰地显示出相同的TiO 2 / ZrO 2 NFs的衍射峰，以及20°和25°之间的宽峰，这可以归结为石墨的（0 0 2）衍射。微晶，证明TiO 2 / ZrO 2NFs成功并入AC。然而，观察显示，在氮掺杂的情况下，锐钛矿的XRD峰强度变弱，并且锐钛矿的XRD衍射峰的宽度变得稍宽，表明结晶度降低，因此形成更小的TiO。2微晶。因此，根据（1 0 1）处的主峰，基于半峰全宽（FWHM），d-间距和晶体尺寸将制造的NACTZ与ACTZ进行比较。使用Scherrer方程（NACTZ为0.32，ACTZ为0.29）40计算NACTZ和ACTZ的FWHM值。因此，由于氮掺杂可以起到生长抑制剂41的作用，晶体尺寸从27.84nm减小到25.05nm，42。
（A）合成电极材料的XRD图案; 原始AC，TiO 2 / ZrO 2 NF，ACTZ和NACTZ，和（B）制备的材料的氮吸附 - 解吸等温线。
通过N 2吸附解吸等温线实验所制造材料的比表面积。图 4B显示除AC和NACTZ的孔径分布图之外的N 2吸附等温线。值得注意的是，可以看出AC显示典型的I型等温线，NACTZ的磁滞回线显示出与CDI电极的碳基复合材料相同的微孔结构。NACTZ纳米复合材料显示出最高的比表面积，估计BET为3675.47 m 2 g -1，而AC样品的比表面积估计为1760 m 2 g -1。应该注意的是，与原始AC相比，NACTZ的比表面积的改善可归因于TiO 2 / ZrO 2 NF和氮之间的组合，其可以改善NACTZ的孔隙率，从而增加电化学特性。和电容行为。
图 5显示了通过TEM测量研究的TiO 2 / ZrO 2 NF和NACTZ 的形态结构和结晶度。图 5A显示TiO 2/ ZrO 2 NF 的正常TEM图像; 计算制备的纤维的直径，其值为72.2nm。另外，图 5B显示了TiO 2 / ZrO 2 NF 的HR-TEM图像，其通过描述原子平面内的原子排列来指示样品的结晶度。所研究的纤维的晶格条纹具有0.361nm的晶面间距，其可以指向锐钛矿TiO 2的 [1 0 1]面。（制备的纤维的主要成分），辅以XRD分析。图 5C描绘了原始AC的TEM图像。可以看出，AC的表面粗糙，薄且显示出平坦的微板。NACTZ纳米复合材料的TEM图像（图 5D）显示TiO 2 / ZrO 2 NFs表面附着在活性炭上。
所研究的纤维（B）的正常TEM（A）和HR TEM图像。图（C）和（D）分别显示原始活性炭和NACTZ纳米复合材料的正常TEM图像。
通过X射线光电子能谱（XPS）研究了所制备的NACTZ纳米复合材料的化学组成，其被认为是可以用于监测纳米复合结构中发生的变化的有力工具。图 6A描绘了NACTZ纳米复合材料的XPS勘测扫描。NACTZ的XPS扫描显示存在C，O，Ti，Zr和N，其高度支持和补充TEM元素映射结果。Ti 2p光谱（图 6B）显示出一对对称峰，出现在458.09和463.88 eV，分别归属于Ti 2P 3/2和Ti 2 P 1/2。此外，Ti 2P 1/2和Ti 2P 3/2之间的自旋 - 轨道分裂5.79eV反映了所得Ti（IV）在合成的TiO 2 / ZrO 2 NF 43中是正常状态。从图 6C可以看出，Zr 3d 5/2电子的XPS表明存在181.46eV的峰，这与Zr掺杂的TiO 2 44中 Zr（+ IV）离子的报道值一致。此外，NACTZ纳米复合材料的调查扫描表明存在N 1 s峰。将NACTZ 的N 1 s光谱（图 6D）拟合到399.6 eV的结合能的一个峰中，其归属于吡啶N（N-6）45。。这提供了NACTZ纳米复合材料成功掺杂氮原子的有力证据。值得注意的是，吡啶N（N-6）的存在对CDI具有优势，例如增加赝电容和润湿性以及改善离子扩散和传输46。
（A）合成的NACTZ纳米复合材料（B）Ti 2p光谱（C）Zr 3d光谱（D）N 1 s光谱的XPS光谱测量。
图 7显示了FTIR光谱，其用于研究AC，TiO 2 / ZrO 2 NF 的结构特征，以及它们相互作用后在NACTZ中观察到的显着变化。的FTIR光谱的AC显示峰中的1129厘米-1（C-O伸缩振动）47，1560厘米-1（在芳族碳C = C键）48和3324厘米-1（OH基团）49。在另一侧，在465-672厘米的振动带-1在使TiO 2 /的ZrO 2的NF归因于一个的TiO振动，并在3443，2887，2334和1631厘米带-1被分配到吸收的水分子的O - H的弯曲，C-H拉伸，O = C = O和C = C（未氧化石墨结构域的骨架振动），分别50，51。在NACTZ的FTIR光谱的情况下，可以看到对应于TiO 2 / ZrO 2 NF的所有峰的存在，但是发生的峰位置的小移动，这归因于TiO 2 / ZrO 之间的相互作用。2 NF和活性炭。NACTZ具有约538 cm -1的特征带，可归属于Ti-O振动，特征峰值在2882 cm -1和2338 cm -1附近对应于C-H伸展和O = C = O.同时，3430cm -1处的宽带与检测到的-OH和/或-NH部分以及1190cm -1处的带相关。到C-N伸缩，这表明氮原子引入活性炭和TiO 2 /的ZrO 2点的NF 52，53。
原始AC，TiO 2 / ZrO 2 NFs和NACTZ的FTIR光谱。
众所周知，表面润湿性是提高电极吸附能力的关键因素。然而，所有碳电极（包括活性炭）的主要困境是基于其疏水性的低表面润湿性。在此，活性炭通过掺杂TiO 2 / ZrO 2 NF和氮来增强AC电极的亲水性以及润湿性。掺杂和未掺杂电极的亲水特性，通过测量合成电极表面处的静态水接触角来提供，如图8所示 。掺杂电极显着提高了AC的表面润湿性，原始AC的相应接触角约为148°（图 8A））。相反，图 8B显示掺杂有TiO 2 / ZrO 2 NF 的AC电极显示出具有16.9°水接触角的高亲水性能。因此，在用氮和TiO 2 / ZrO 2 NF 掺杂AC之后，电极表现出比AC和ACTZ电极极高的亲水性，NACTZ电极的整个接触角达到3°（图 8C）。
制造的电极（A）AC，（B）ACTZ和NACTZ（C）表面上的水接触角的光学显微照片。
制备的电极的电化学测量在NaCl水溶液中进行，以研究氮和TiO 2 / ZrO 2 NF对AC的影响。图 9A显示了TiO 2 / ZrO 2 NF，AC，ACTZ和NACTZ电极在10 mV s -1的 1M NaCl中的循环伏安曲线（CV）曲线。可以观察到，除了在-0.4至0.6V的工作电位中没有法拉第峰之外，所有CV曲线几乎呈现出准矩形形状，这表明电容行为归因于电双层形成，因为库仑相互作用而不是氧化还原反应54。此外，曲线显示出良好的对称性，表明相当可逆的电容性能55。显然，与TiO 2 / ZrO 2 NF，AC和ACTZ电极相比，NACTZ电极表现出更大的电化学性能改善，这归因于氮和TiO 2 / ZrO 2 NF的共掺杂，这改善了亲水性和表面润湿性。 NACTZ以及多孔性质导致离子转移到电解质中的速度加快以实现电双层性质37。不同扫描速率下NACTZ电极的CV峰值如图9（B）所示。 。可以看出，当NACTZ电极的扫描速率增加时，CV曲线根据盐溶液产生的固有电阻率逐渐从矩形转变为叶状，另外不能看到氧化还原峰表明显着的电容行为NACTZ作为CDI电极材料。图 9C显示了NACTZ在NaCl下的不同浓度的CV曲线。显然，当NaCl浓度增加时，比电容增加，反映出除了硬饱和之外还具有优异的电吸附能力。
（A）在1M NaCl水溶液中以10mVs -1的扫描速率制备的电极的循环伏安图（CV）; （B）对于NACTZ电极，在1M NaCl水溶液中以各种扫描速率; （C）NACTZ电极在各种NaCl浓度下的比较CV曲线，扫描速率为10mV s -1。
图 10A比较了TiO 2 / ZrO 2 NF，AC，ACTZ和NACTZ电极的比电容，其根据等式1计算。（1）各种扫描速率。值得注意的是，与TiO 2 / ZrO 2相比，NACTZ电极的CV曲线下面积要大得多。NFs，AC和ACTZ表明NACTZ电极的比电容更高。可以看出在高扫描速率下比电容的明显衰减，反之亦然，在低扫描速率下比电容的增加。发现这一发现，因为在低扫描速率下，离子获得足够的时间传输到NACTZ复合物中，导致极端离子迁移反应成为可能，因此与高扫描速率相比，在低扫描速率下导致明显的电容行为。显然，与其他电极相比，NACTZ电极在任何选定的扫描速率下都能永久显示出最高值。因此，可以制造NACTZ并用作电容去离子工艺的导电电极。比电容为10 mV s -1NACTZ电极的数量为691.78 F g -1，远高于ACTZ（251.32 F g -1），AC（207.46 F g -1）和TiO 2 / ZrO 2 NFs（0.4 F g -1）。综合而言，特定电容的增强基本上是根据氮和TiO 2 / ZrO 2 NF 的共掺杂而带来：（i）增加的电荷转移; （ii）改善比表面积，从而改善孔体积; （iii）增强亲水性和电子传导性56。如图 10B所示在这项研究中取得了极大的兴趣; NACTZ电极可以成功用于海水淡化，因为盐的去除超过了海水浓度的阈值。
（A）获得的电极材料的比电容，（B）NaCl浓度对NACTZ性能的影响，（C）所提出的电极材料的奈奎斯特图和（D）恒定电流负载下NACTZ电极的连续GC曲线0.1 A g -1。
EIS测量用于研究制造的电极的电导率。图 10C介绍了在1M NaCl溶液中AC，ACTZ和NACTZ电极的EIS。奈奎斯特曲线表明所有合成的电极材料具有相同的形状，涉及高频区域中的准半圆以及低频区域中的近似垂直线。实轴（Z'）处的交点索引为等效串联电阻（ESR），而半圆的宽度指的是电荷转移电阻（Rct）和双层电容（Cdl）57。可以看出，根据半圆的直径，NACTZ的Rct远低于AC和ACTZ的Rct，反映了NACTZ的电荷转移能力的提高。这也与CV结果匹配，并且NACTZ的比电容值最高。此外，可以声称通过氮掺杂可以改善碳基电极的电容行为。
还通过利用在1M NaCl水溶液中通过0.1A g -1电流密度的连续GC测量来测试NACTZ纳米复合材料的循环特性。在图10D中可以看出， 轮廓呈现具有线性线的三角形形状，表明电容行为根据电双层而不是法拉第反应58的形成而发生。另外，在50个循环中没有观察到的充电/放电衰减，反映了NACTZ电极的高可逆性和可循环性。这些重要特征表明CDI工艺中NACTZ电极的使用寿命长。
合成电极的去离子效率绘制在图11中，在初始浓度为~100μScm -1的 NaCl水溶液中通过1.2V的恒定操作电压绘制。 可以清楚地看到，一旦施加电场，早期的溶液电导率开始迅速降低，这意味着盐离子的快速输送。之后，溶液电导率的变化持续衰减直至达到吸附平衡，因为电极变得饱和以及电极和电解质离子之间发生的静电排斥。显然，与ACTZ，AC和TiO 2 / ZrO 相比，NACTZ纳米复合电极具有最大的吸附能力2个 NF。根据Eq。（2），AC，ACTZ和NACTZ电极的除盐效率（η）分别为25.44,53.08和71.19％。正如所料，NACTZ具有最佳的除盐效率。应当注意，当饱和时间增加时，离子的吸附在电极表面上增加。因此，根据Eq。（3）NACTZ的电吸附容量估计为3.98mg / g，与ACTZ（2.96mg / g），原始AC（1.4mg / g）和TiO 2 / ZrO 2 NFs 相比，显示出显着的改善（ 0.067mg / g）。因此，脱盐性能可按如下顺序排列：NACTZ> ACTZ> AC> TiO 2 / ZrO 2NFS。表现出最高脱盐性能的NACTZ纳米复合材料可归因于：（1）氮掺杂增强了比表面积，并且通过提供更多的位点可以影响离子的吸附; （2）高亲水性; （3）减少共离子的排出; （4）其浓度极化低。
在NaCl溶液中制造的电极的CDI性能。
我们通过这项工作的策略不仅是获得CDI电极材料所需的要求并提高脱盐性能，而且通过用具有高抗微生物活性的材料制造CDI电极，证明了有效消毒的高能力。为了评价原始AC和NACTZ对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌性能，记录了分光光度分析。如图 12A和B所示，表明原始AC，对革兰氏阳性或革兰氏阴性细菌的抗菌活性没有显示出任何相当大的效率。另一方面，与AC相比，NACTZ纳米复合材料表现出强大的抗菌性能和对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的高杀灭效率，尽管细菌浓度高达10 7 CFU mL -1。如假定，NACTZ电极表现出最高的抗微生物性能，这可能被分配到的TiO 2和ZrO 2掺杂其中两个具有朝向细菌的广谱鲁棒抗菌活性38，59。TiO 2和ZrO 2尽管革兰氏阳性菌根据它们形成孢子的能力60具有最低的敏感性，但它具有杀死革兰氏阴性和革兰氏阳性细菌的能力。此外，TiO 2的抗菌活性是众所周知的，这归因于其产生活性氧（ROS）的能力，特别是在UV-A辐射61内形成羟基自由基以及过氧化物。此外，最近报道，纳米级TiO 2具有杀死多种病毒的能力，如乙型肝炎病毒62，MS2噬菌体63和单纯疱疹病毒64。因此，可以说NACTZ纳米复合材料是一种很有前景的水消毒剂。
在不同样品上处理24小时后大肠杆菌（A）和金黄色葡萄球菌（B）的活力。表 1：不同碳基电极的比电容和电吸附容量。
总之，表 1列出了不同碳基电极的比电容和电吸附容量的报告数据，以进一步证明NACTZ有利于提高CDI性能。
不同碳基电极的比电容和电吸附能力。
| 电极材料 |
比电容 （Fg -1）/扫描速率（mV s -1） |
施加电压（V） | 初始浓度（mg L-1） | 电吸附容量（mg g-1） | 参考。 |
|---|---|---|---|---|---|
| MC | 1分之251 | 1.2 | 25 | 0.68 | 68 |
| 碳纳米管-MC | 132.6 / 10 | 1.2 | 40 | 0.69 | 69 |
| RG-碳纳米管 | 1分之175 | 2 | 〜27 | 1.41 | 70 |
| AC | 1分之169 | 1.2 | 〜25 | 0.25 | 68 |
| RG-AC | 1分之181 | 1.2 | 〜500 | 2.94 | 71 |
| AC-MnO 2 | 77.2 / 10 | 1.2 | 〜25 | 0.99 | 72 |
| AC / TiO 2NPs | - | 1.2 | 500 | 2.7 | 73 |
| AC | 207.4 / 10 | 1.2 | 〜50 | 1.4 | 这项工作 |
| ACTZ | 251.3 / 10 | 1.2 | 〜50 | 2.96 | 这项工作 |
| NACTZ | 691.7 / 10 | 1.2 | 〜50 | 3.98 | 这项工作 |
NACTZ通过两个步骤合理设计和获得：静电纺丝技术，然后进行水热处理，然后首次用作CDI电极材料。掺杂TiO 2 / ZrO 2 NF和氮掺杂强烈地改善了原始活性炭在CDI过程中的性能。令人印象深刻的是，对于可以实现高脱盐行为，润湿性，比电容和电吸附能力的最重要参数，NACTZ混合网络表现出高亲水性，接触角为3°，大比电容为691.78 F g -1，增加的电渗透能力为3.98 mg g -1。此外，NACTZ纳米复合材料对革兰氏阳性和革兰氏阴性细菌具有很高的消毒能力。据推测，TiO 2 / ZrO 2 NFs和N共掺杂AC 的引入不仅开辟了创造新型高性能CDI电极材料的新途径，也可能为应用能源和电化学提供了机会。应用。
异丙醇钛（IV）（> 97％，Sigma-Aldrich），N，N-二甲基甲酰胺（DMF，99.5％，Sigma-Aldrich），异丙醇锆（IV）（Zr（Iso））在1-丙醇中的70重量％溶液Zr（OCH 2 CH 2 CH 3）4（Sigma-Aldrich），聚（乙酸乙烯酯）（PVAc，M.wt = 500,000g / mol）和冰醋酸（Sigma-Aldrich），活性炭粉末（CEP-获得21K，PCT Co.，韩国，BET表面积= 2110m 2 g -1）和尿素（Alfa Aesar）。
如下制备由Ti（Iso），Zr（Iso）和PVAc组成的溶胶 - 凝胶：（钛（Iso）; 3.6g和锆（Iso）; 0.28g）加入到PVAc（14wt。％，in）中。 DMF）溶液，然后几滴CH 3加入COOH酸直至溶液变澄清并透明。将溶液在搅拌条件下连续混合2小时。使用DC电源（CPS-60K02V1，Chung EMT Co.，South Korea）在室温和60％相对湿度下将所获得的溶胶 - 凝胶在18kV的高电压下供应至静电纺丝过程。尖端和旋转圆筒之间的距离保持恒定在15厘米。收集准备好的电纺纳米纤维，然后在60℃下真空干燥一天。之后，将纳米纤维在空气气氛中在600℃下以5℃/ min的速率煅烧1小时。
将制备的TiO 2 / ZrO 2 NF（0.06g）在磁力搅拌下在100ml去离子水中搅拌并超声处理1小时，然后加入0.5g活性炭和0.5g尿素的混合物。溶液，保持超声30分钟。然后，将分散的溶液在特氟隆衬里的高压釜中在120℃下进行水热处理24小时。最后，将溶液过滤并用蒸馏水洗涤五次，并在70℃真空烘箱中干燥。在无尿素溶液中通过相同的策略制造掺入活性炭的TiO 2 / ZrO 2 NF（ACTZ）。
通过X射线衍射仪（XRD，Rigaku，Japan）研究结晶度，其中CuKα（λ= 1.54056）辐射在布拉格角2θ范围为10°至100°的范围内。进行X射线光电子能谱分析（XPS）（AXIS-NOVA，Kratos analytical Ltd.，UK）以研究制备的材料的元素和化学组成。通过场发射透射电子显微镜（FESEM）（FE-SEM; JEOL JEM-2200 FS，日本）研究样品的表面形态。通过高分辨率透射电子显微镜（HR-TEM），扫描TEM（STEM）和元素映射以及能量色散X射线分析（JEM-2200 FS，JEOL Ltd.，Japan）检查粒度和形状。引入材料的比表面积，通过使用Micromeritics Tristar 3000分析仪在77K下通过Brunauer-Emmett-Teller（BET）氮吸附方法估算。用Spectrum 100 FT-IR，PerkinElmer，USA研究样品的傅里叶变换红外（FT-IR）光谱。使用VersaStat4恒电位仪测试循环伏安法（CV）实验，如我们之前在我们的工作中所报道的32。可以通过积分完整的CV循环来计算比容量，以根据以下关系确定平均值 65：
其中，Cs是比电容（Fg -1），i是响应电流（A），V是电位（V），υ是电位扫描速率（Vs -1），m是电子的质量 - 电极中的活性材料（g）。
CDI电极如下制备：将制备的活性材料和聚四氟乙烯（PTFE）粘合剂以80:20的重量比（活性材料：PTFE）混合，以通过引入的碳材料研究CDI系统的电吸附能力。然后通过碳电极上的混合浆料将每个工作电极滴注，然后在100℃的真空烘箱中处理12小时。获得的CDI电极的几何表面为40mg / cm 2。可以根据以下等式66计算电极的除盐效率（η）和电吸附容量（Sc）：
其中，Co和C（mg / L）分别是初始和最终浓度，V（L）是NaCl水溶液的总体积，m（g）表示工作电极中活性组分的质量。
N-AC / TZ纳米复合材料的抗菌性能在革兰氏阳性和革兰氏阴性细菌上进行了定量评估。在这项工作中使用的细菌是大肠杆菌（ATCC 52922）和金黄色葡萄球菌（ATCC 29231）作为模型生物。制备的材料对每种菌株的抗菌性能通过分光光度法测定，如参考文献1中所述。67。
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