1　主题内容与合用范畴
　　本尺度划定了净水剂无水氯化铁和氯化铁溶液的技能要求、试验要领、检讨法则、符号、包装、运输和贮存。
　　本尺度合用于以铁屑为原料回收氯化法制得的无水氯化铁和氯化铁溶液。该产物主要用作净水剂。
　　分子式：FeCI3
　　相对分子质量：162.21(按1989年国际相对原子质量)

2　引用尺度
　　GB 601　化学试剂　滴定阐明(容量阐明)用尺度溶液的制备
　　GB 602　化学试剂　杂质测定用尺度溶液的制备
　　GB 603　化学试剂　试验要领中所用制剂及成品的制备
　　GB 610.1　化学试剂　砷测定通用要领(砷斑法)
　　GB 610.2　化学试剂　砷测定通用要领(二乙基二硫代氨基甲酸银法)
　　GB 1250　极限数值的暗示要领和鉴定要领
　　GB 6678　化工产物采样总则
　　GB 6680　液体化工产物采样通则
　　GB 6682　尝试室用水规格

3　产物分类　
　　净水剂氯化铁分为两种型号：
　　Ⅰ型为无水氯化铁；
　　Ⅱ型为氯化铁溶液。

4　技能要求
4.1　外观
　　Ⅰ型为褐绿色晶体；Ⅱ型应为红棕色溶液。
4.2　净水剂氯化铁应切合表1要求：

5　试验要领
　　本尺度所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指阐明纯试剂和GB 6682划定的三级水。
　　试验中所需尺度溶液、杂质尺度溶液、制剂及成品，在没有注明其他规按时，均按GB 601、GB 602、GB 603之划定制备。
5.1　氯化铁含量的测定
5.1.1　要领概要
　　在酸性条件下，三价铁和碘化钾回响析出碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠尺度滴定溶液滴定。
5.1.2　试剂和质料
5.1.2.1　碘化钾(GB 1272)；
5.1.2.2　硝酸银(GB 670)溶液：10g/L；
5.1.2.3　盐酸(GB 622)溶液：1+1溶液；
5.1.2.4　盐酸(GB 622)溶液：1+49溶液；
5.1.2.5　硫代硫酸钠(GB 637) 尺度滴定溶液：c(Na2S2O2)约0.1mol/L；
5.1.2.6　可溶性淀粉指示液：10g/L。
5.1.3　仪器、设备
　　一般尝试室仪器和设备
5.1.3.1　坩埚式过滤器：滤板孔径为5～15μm。
5.1.4　阐明步调
5.1.4.1　试验溶液的制备
　　于干燥干净的称量瓶中称取约10gI型试样，或20gⅡ型试样(约15mL)，准确至0.001g，移入250mL烧杯中。对I型试料用盐酸(5.1.2.4)分次洗涤称量瓶，洗液并入盛试料的烧杯中，加盐酸(5.1.2.4)至约100mL，搅拌溶解，在50±5oC水溶中保温15min；对Ⅱ型试料用水分次洗涤称量瓶，洗液并入盛试料的烧杯中，加水至约100mL，搅拌。用已于105～110oC干燥至恒重的坩埚式过滤器抽滤，用水洗涤残渣至洗液中不含氯离子(用硝酸银溶液查抄)。将滤液和洗涤液移入500mL容量瓶中，加水至该度，摇匀，即得试验溶液A。试验溶液A用于氯化铁和氯化亚铁含量的测定。
　　保存坩埚和残渣，用于不溶物含量的测定。
5.1.4.2　测定
　　用移液管移取25mL试验溶液A(5.1.4.1)，置于250mL碘量瓶中，加25mL水，3g碘化钾和10mL盐酸(5.1.2.3)，盖好瓶塞，摇匀，于暗处安排30min。用硫代硫酸钠尺度滴定溶液滴定至淡黄色，插手3mL淀粉指示液，继承滴定至蓝色消失。
　　同时做空缺试验。
5.1.5　阐明功效的表述
　　以质量百分数暗示的氯化铁含量(X1)按式(1)计较：
　　　　　x1 = c·(V-V0)×0.162 2 / m×25/500 × 100 = 324.4c·(V-V0) / m　　　　　(1)
式中：c——硫代硫酸钠尺度滴定溶液的实际浓度，mol/L；
　　　V——滴定中耗损硫代硫酸钠尺度滴定溶液的体积，mL；
　　　V0——空缺试验耗损硫代硫酸钠尺度滴定溶液的体积，mL；
　　　m——试料的质量，g；
0.162 2 ——与1.00mL硫代硫酸钠尺度滴定溶液[(CNa2S2O3=1.000mol/L]相当的，以克暗示的氯化铁的质量。
5.1.6　答允差
　　取平行测定功效的算术平均值为测定功效；平行测定功效的绝对差值不大于0.2%。
5.2　氯化亚铁含量的测定
5.2.1　要领概要
　　在硫酸和磷酸介质中，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾尺度滴定溶液滴定。
5.2.2　试剂和质料
5.2.2.1　磷酸(GB 1282)；
5.2.2.2　硫酸(GB 625)溶液：1+5溶液；
5.2.2.3　重铬酸钾(GB 642)尺度滴定溶液：c(1/6K2Cr2O7)约0.05mol/L，临用前配制。
　　用移液管移取100mL按GB 601配制与标定的重铬酸钾尺度滴定溶液，置于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
5.2.2.4　二苯胺磺酸钠指示液：5g/L。
5.2.3　阐明步调
　　用移液管移取100mL试验溶液A(5.1.4.1)置于250mL锥形瓶中，插手20mL硫酸、5mL磷酸和3～4滴二苯胺磺酸钠指示液，以重铬酸钾尺度滴定溶液滴定至蓝紫色。
5.2.4　阐明功效的表述
　　以质量百分数暗示的氯化铁含量(X2)按式(2)计较：
　　　　　　　　x2=c·V×0.126 8/m×100/500 ×100=63.4cV/m　　　　　　　　　　　(2)
式中：c——重铬酸钾尺度滴定溶液的实际浓度，mol/L；
　　　V——滴定中耗损重铬酸钾尺度滴定溶液的体积，mL；
　　　m——试料的质量，g；
　0.1268——与1.00mL重铬酸钾尺度滴定溶液[c(1/6K2Cr2O7)=1.000mol/L]相当的，以克暗示的氯化亚铁的质量。
5.2.5　答允差
　　取平行测定功效的算术平均值为测定功效；平行测定功效的绝对差值不大于：Ⅰ型一等品和及格品为0.1%，Ⅰ型优等品和Ⅱ型为0.02%。
5.3　不溶物含量的测定
5.3.1　仪器、设备
5.3.1.1　电热恒温干燥箱：温度可节制为105～110oC。
5.3.2　阐明步调
　　将5.1.4.1条保存的坩埚和残渣放入电热恒温干燥箱内，在105～110oC下干燥至恒重。
5.3.3　阐明功效的表述
　　以质量百分数暗示的不溶物含量(X3)按式(3)计较：
　　　　　　　　　　　X3=m1-m2/m × 100　　　　　　　　　(3)
式中：m1——坩埚式过滤器连同残渣的质量，g；
　　　m2——坩埚式过滤器的质量，g；
　　　m ——试料的质量，g；
5.3.4　答允差
　　取平行测定功效的算术平均值为测定功效；平行测定功效的绝对差值不大于：Ⅰ型一等品和及格品为0.1%，Ⅰ型优等品和Ⅱ型为0.02%。
5.4　游离酸含量的测定
5.4.1　要领概要
　　用氟化钠与铁离子回响生成六氟合铁(Ⅲ)酸三钠沉淀，过滤撤除铁离子，取定量滤液，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定。
5.4.2　试剂和质料
5.4.2.1　氟化钠(GB 1264)溶液：40g/L。
　　称取4g氟化钠置于250mL烧杯中，插手100mL水，搅拌溶解，滴加2 滴酚酞指示液(5.4.2.3)，若溶液无色，用氢氧化钠尺度滴定溶液(5.4.2.2)中和至刚呈微赤色；若溶液呈赤色，则用盐酸(1+120)溶液滴至无色后，再用氢氧化钠尺度滴定溶液中和至刚呈微赤色。
5.4.2.2　氢氧化钠(GB 629)尺度滴定溶液：c(NaOH)约0.05mol/L。
5.4.2.3　酚酞(GB 10729)指示液：10g/L；
5.4.3　阐明步调
　　于干燥干净的称量瓶中称取约2gⅡ型试样，准确至0.01g，在100mL容量瓶瓶口放一小漏斗，将试料移入容量瓶中，用少量水分次洗涤称量瓶，洗涤并入容量瓶中。逐步插手80mL氟化钠溶液，加水至刻度，摇匀，安排10min。用中速滤纸干过滤于干燥干净的烧杯中，用移液管移取50mL滤液于锥形瓶中，插手2滴酚酞指示液，用氢氧化钠尺度滴定溶液滴至微赤色，30s不褪色为终点。
　　测定后的废液按附录A划定举办处理惩罚。
5.4.4　阐明功效的表述
　　以质量百分数暗示的游离酸(以HCI计)含量(X4)按式(4)计较：
　　　　　X4=c·V×0.036.46/m×50/100 ×100=7.292cV/m　　　　　　　　　　　(4)
式中：c——氢氧化钠尺度滴定溶液的实际浓度，mol/L；
　　　V——滴定中耗损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积，mL；
　　　m——试料的质量，g；
0.036 46——与1.00mL氢氧化钠尺度滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的，以克暗示的氯化氢的质量。
5.4.5　答允差
　　取平行测定功效的算术平均值为测定功效；平行测定功效的绝对差值不大于0.05%。
5.5　砷含量的测定
5.5.1　要领1　砷斑法
5.5.1.1　要领概要
　　在酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡把As(V)还原为As(Ⅲ)，加锌粒与酸浸染，发生新生态氢，使As(Ⅲ)进一步还原为砷化氢，砷化氢气体与溴论汞试纸浸染，发生棕黄色黑点，与尺度色斑目视较量。
5.5.1.2　试剂和质料
5.5.1.2.1　无砷锌(GB 2304)。
5.5.1.2.2　碘化钾9GB1272)。
5.5.1.2.3　硫酸(GB 625)溶液：1+1溶液。
5.5.1.2.4　氯化亚锡(GB 638)盐酸溶液：400g/L。
5.5.1.2.5　砷尺度溶液：1mL溶液含0.010 0mg砷(As)。临用前配制。
　　用移液管移取10mL按GB 602配制的砷尺度溶液，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，活性炭，摇匀。
5.5.1.2.6　溴化汞(GB 1398)试纸。
5.5.1.2.7　乙酸铅(HG 3-974)棉花。
5.5.1.3　仪器、设备
　　一般尝试室仪器及设备
5.5.1.3.1　定砷器：见GB 610.1第5.2条划定。
5.5.1.4　阐明步调
　　用干燥干净的称量瓶称取1.00g试样，准确至0.01g，置于定砷器的广口瓶中，加水至约50mL，使试料溶解。插手4mL硫酸溶液、1g碘化钾及2mL氯化亚锡溶液，摇匀，安排15min。插手3g无砷锌，当即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管塞紧于广口瓶上，于暗处安排1h。溴化汞试剂所呈黄色不得深于尺度色。
　　尺度色斑的制备：用移液管移取2mL砷尺度溶液，置于定砷器的广口瓶中，与试料同时同样处理惩罚。
5.5.2　要领2　二乙基二硫代氨基甲酸银法(仲裁法)
5.5.2.1　要领概要
　　在酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡将As(V)还原为As(Ⅲ)，加锌粒与酸浸染发生新生态氢，使As(Ⅲ)进一步还原为砷化氢，砷化氢气体被二乙基二硫代氨基甲酸银三乙胺三氯甲烷溶液接收，生成紫赤色产品，用分光光度计测定。
5.5.2.2　试剂和质料
5.5.2.2.1　无砷锌(GB 2304)；
5.5.2.2.2　碘化钾(GB 1272)；
5.5.2.2.3　硫酸(GB 625)溶液：1+1溶液；
5.5.2.2.4　氯化亚锡(GB 638)盐酸溶液：400g/L；
5.5.2.2.5　砷尺度溶液：1mL溶液含0.010 0mgAs，临用前配制。
　　用移液管移取10mL按GB 602配制的砷尺度溶液，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
5.5.2.2.6　二乙基二硫代氨基甲酸银三乙胺三氯甲烷(GB 682)溶液(以下称接收液)；
5.5.2.2.7　乙酸铅(HG 3-974)棉花。
5.5.2.3　仪器、设备
　　一般尝试室仪器及设备
5.5.2.3.1　定砷器：见GB 610.2第5.3条划定：
5.5.2.3.2　分光光度计：带有1cm接收池。
5.5.2.4　阐明步调
5.5.2.4.1　事情曲线的绘制
　　用移液管别离移取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL砷尺度溶液，置于六个定砷瓶中。各加水至约50mL，插手4mL硫酸溶液、1g碘化钾、2mL氯化亚锡溶液，摇匀，安排15min。
　　用移液管移取5mL接收液注入接收管内，迅速向定砷瓶中插手3g无砷锌，当即毗连好定砷器各部门，勿使漏气，在室温(室温低于15oC时可用25～30oC水浴温热)下回响45min。取下接收管，用三氯甲烷将接收液体积增补至5mL。
　　在510nm波长下，用1cm接收池，以三氯甲烷为比较，将分光光度计的吸光度调解至零，丈量各溶液的吸光度。
　　从每个尺度溶液的吸光度中减去试剂空缺溶液的吸光度，以砷含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，椰壳活性炭，绘制事情曲线。
5.5.2.4.2　测定
　　用干燥干净的称量瓶称取约1g试样，准确至0.01g，置于定砷瓶中，加水至约50mL使试料溶解，以下操纵按5.5.2.4.1所述，从“插手4mL硫酸溶液······。”开始，到“丈量各溶液的吸光度”为止。同时做试剂空缺试验。
5.5.2.5　阐明功效的表述
　　以质量百分数暗示的砷含量(X5)按式(5)计较：
　　　　　X5=m1-m0/m×1000 × 100=0.1(m1-m0) / m　　　　　　　　　　(5)
式中：m1——按照测得的试验溶液的吸光度，从事情曲线上查出的砷质量，mg；
　　　m0——按照测得的试剂空缺溶液的吸光度，从事情曲线上查出的砷质量，mg；
　　　m——试料的质量，g；
5.5.2.6　答允差
　　取平行测定功效的算术平均值为测定功效；平行测定功效的绝对差值不大于0.0002%。
5.6　铅含量的测定
5.6.1　要领1　双硫腙目视比色法
5.6.1.1　要领概要
　　用水溶解试样，用乙醚萃取撤除三价铁，调理水相PH值为8～10，插手掩蔽剂，用双硫腙－四氯化碳溶液萃取铅生成砖赤色的双硫腙盐，与尺度比色溶液目视较量。
5.6.1.2　试剂和质料
5.6.1.2.1　乙醚(HG 3-1002)；
5.6.1.2.2　柠檬酸三铵溶液：100g/L；
5.6.1.2.3　盐酸羟胺(GB 6685)溶液：100g/L；
5.6.1.2.4　氰化钾溶液：200g/L；
5.6.1.2.5　盐酸(GB 622)溶液：1+1溶液；
5.6.1.2.6　氨水(GB 631)溶液：1+1溶液；
5.6.1.2.7　二苯基硫巴腙(双硫腙)一三氯甲烷溶液：0.02g/L三氯甲烷溶液，临用前配制。
　　称取5mL按附录B制备的双硫腙三氯甲烷溶液，置于100mL容量瓶中，加三氯甲烷至刻度，摇匀。
5.6.1.2.8　铅尺度溶液：1mL溶液含0.0001mgPb，临用前配制。
　　用移液管移取5mL按GB 602制备的铅尺度溶液，置于500mL容量瓶中，加(1+199)硝酸溶液至刻度，摇匀。
5.6.1.3　仪器、设备
　　一般尝试室仪器及设备
5.6.1.3.1　比色管：容积为50mL ；
5.6.1.3.2　分液漏斗：容积为100mL；
5.6.1.4　阐明步调
　　用干燥干净的称量瓶称取0.20g试样，准确至0.01g用20mL盐酸溶液洗入分液漏斗中，加20mL乙醚举办萃取，弃去有机相，再用20mL乙醚重复萃取水相至无色。将水相移入烧杯中，在电炉上加热蒸发至近干，插手5mL水、5mL柠檬酸三铵溶液、2mL盐酸羟胺溶液和2mL氨水，转移至50mL比色管中。插手2mL氰化钾溶液、5mL双硫腙三氯甲烷溶液，加水至刻度，摇匀，安排10min 。有机层所呈砖赤色不得深于尺度比色溶液。
　　尺度比色溶液的制备：用移液管称取8mL铅尺度溶液，置于比色管中，插手5mL柠檬酸三铵溶液、2mL盐酸羟胺溶液、2mL氨水、摇匀。再插手2mL氰化钾溶液、5mL双硫腙三氯甲烷溶液，加水至刻度，摇匀，安排10min。
　　试料的测定应与尺度比色溶液的制备同时举办。
　　测定后的废液应按附录C划定举办处理惩罚。
5.6.2　要领2　原子接收光谱法(仲裁法)
5.6.2.1　要领概要
　　向试料中插手硝酸和过氧化氢，使各类铅化合物中的铅离解为铅离子，用原子接收光谱法测定铅含量。
5.6.2.2　试剂和质料
5.6.2.2.1　硝酸(GB 626)溶液：优级纯，1+1溶液；
5.6.2.2.2　硝酸(GB 626)溶液：优级纯，1+199溶液；
5.6.2.2.3　过氧化氢(GB 684)：优级纯；
5.6.2.2.4　铅尺度溶液：1mL溶液含0.001 0mg/Pb ，临用前配制。
　　用移液管移取5mL按GB 602配制的铅尺度溶液，置于500mL容量瓶中，加硝酸溶液(5.6.2.2.2)至刻度，摇匀。
5.6.2.3　仪器设备
　　所用玻璃仪器须经硝酸(1+1)清洗，再用水清洗。
　　一般尝试室用仪器及设备
5.6.2.3.1　氩气钢瓶及氩气；
5.6.2.3.2　原子接收光谱仪：带有石墨炉节制装置、铅空心阴极灯、氘灯或塞曼配景扣除装置；
5.6.2.3.3　微量定量取样器：20μL
5.6.2.4　阐明步调
5.6.2.4.1　事情曲线的绘制
　　用移液管别离取0.1、3、5、7、9mL铅尺度溶液，置于6个100mL容量瓶中，加硝酸(5.6.2.2.2)溶液至刻度，摇匀。
　　按仪器说明书，将原子接收光谱仪调至佳状态。仪器调零后，测定每个尺度溶液的吸光度。
　　石墨炉原子化参数可以表2为参考：