一，导言

直接采样方法，固体吸附方法和液体吸收方法用于工作环境测量。其中，广泛使用直接取样法和固体吸附法。直接采样方法用于使用采样袋收集环境空气，并使用气相色谱仪分析采样空气。但是，由于近年来工作环境测量的管理水平有所降低，直接采样方法可能不适用于某些溶剂。固体吸附法用于测量低浓度的有机溶剂。这涉及通过用泵将环境空气引入填充有吸附剂（例如活性炭或硅胶）的玻璃管中来收集固体吸附剂中的有机溶剂蒸气。该方法可以通过增加可采样的环境空气量来集中目标材料。但是，为了分析，必须通过将有机溶剂从吸附剂中解吸来分离有机溶剂。解吸方法包括溶剂解吸方法和热解吸方法1，2）。热解吸方法包括将管中的吸附剂加热至超过200℃并使用气相色谱（GC）分析解吸的蒸气。然而，这种方法很少用于工作环境测量，因为它需要昂贵的设备。溶剂解吸方法包括用解吸溶剂从活性炭中提取吸附的有机蒸气，并使用GC分析溶液。这种溶剂萃取方法通常被大多数测量组织采用，因为它不需要特殊的解吸设备。解吸溶剂的类型取决于目标蒸气和吸附剂，但二硫化碳用于吸附在活性炭上的许多有机蒸气。二硫化碳有许多优点：对于许多有机溶剂，其对活性炭的解吸效率很高，并且其对FID检测器的灵敏度非常低。另一方面，二硫化碳对人类极其危险，据报道引起周围神经病变3 - 5）。ACGIH的TLV-TWA和日本职业卫生学会的职业接触限值的推荐值为1 ppm。此外，二硫化碳被引用为日本防止有机溶剂中毒条例中的1类有机溶剂，该条例还建议工作环境中的职业接触限值应为1 ppm。

如上所示，尽管其对人类的危害性非常高，但由于其优异的特性，二硫化碳在分析中通常用作解吸溶剂。因此，进行此类分析的工人将接触二硫化碳。因此，长期保护这些工人的健康至关重要，特别是长期低浓度化学品对健康的影响已经显现。

如果有一种方法可以从采样剂中提取材料而不使用有害的有机溶剂，例如二硫化碳，那么这对于保护分析工作者的健康将是非常有益的。因此，本研究旨在研究一种新的解吸溶剂来代替二硫化碳，重点关注具有亲水和亲油基团的表面活性剂。表面活性剂用于衣物的洗涤剂中，因为亲脂性物质可明显溶解在亲水性溶液中6 - 8）。通过应用表面活性剂的这种性质，可以解吸附在活性炭上的有机溶剂。本研究旨在确定使用阴离子表面活性剂溶液有效解吸吸附在椰壳活性炭上的有机溶剂的合适条件，考虑表面活性剂浓度，解吸液量，解吸温度和解吸时间对解吸的影响有机溶剂的效率。

II。方法

2.解吸

通过活性炭将预定量的有机溶剂吸附在小瓶中，并添加表面活性剂溶液。存在于气相中的有机溶剂非常小，与建立吸附平衡时的固相相比，可忽略不计。事实上，我们使用IPA，MEK和甲苯检查了吸附效率，并确认吸附效率约为100％。盖上盖子后，轻轻摇动小瓶。此后，将小瓶放入预定温度的培养箱中并放置预定的时间。然后，将小瓶放入60℃的培养箱中9）并放置约1小时。然后，250μ 升用气密注射器提取来自小瓶顶部空间的气体，并注入装有FID（GC-17A，SHIMADZU，GC）的气相色谱仪中。GC的分析条件如下：注入口温度：200℃，柱温箱温度：60℃，检测器温度：220℃; 柱：G柱（G-205,2μm，柱尺寸：1.2mm ID×40μm，日本化学品评估和研究所）; 和载气：以20m的流速氮升 /分钟。通过分析确认测量值的变异系数，小于5％。解吸效率由下式计算。

 

 

另外，如下测定没有活性炭的小瓶的气相中溶剂的面积水平。首先，将表面活性剂溶液加入小瓶中。然后，将有机溶剂溶液以与加入活性炭相同的量注入小瓶中。在预定的解吸温度下在25℃的培养箱中保持24小时预定的时间后，进行分析。

III。结果

1.表面活性剂浓度

在具有表面活性剂浓度的解吸效率的变化被示于图1所示。1。IPA的解吸效率在1％溶液中为71％，在5％溶液中为73％，在10％溶液中为80％，在20％溶液中为79％。另一方面，MEK的解吸效率在1％溶液中为5.7％，在5％溶液中为9.9％，在10％溶液中为13％，在20％溶液中为14％。

 

图。1。

表面活性剂溶液浓度对解吸效率的影响。

1％：0.8％LAS和0.2％SDS; 5％：1.6％LAS和0.4％SDS; 10％：8％LAS和2％SDS; 在解吸附溶液中20％：16％LAS和4％SDS。（** p <0.01，* p <0.05）

使用多重比较测试，对于IPA的不同表面活性剂浓度，解吸效率没有显着差异。另一方面，1％溶液的解吸效率显着低于MEK的其他浓度。5％溶液的解吸效率与10％溶液的解吸效率没有显着差异，但是发现20％溶液的解吸效率存在显着差异。10％和20％溶液之间的解吸效率没有差异。

2.解吸液量

示于图上的解吸效率表面活性剂溶液的量的效果图2。2。对于IPA解吸效率是55％用1M 升溶液和82％的用5M 升溶液。为MEK，它是2.2％用1M 升溶液，并用5米8.7％升溶液。与5米解吸效率升溶液比用1米更高升两者IPA和MEK溶液。

 

图2。

表面活性剂溶液用量对解吸效率的影响。（** P <0.01）

3.解吸温度

在25℃和60℃下的解吸效率示于图3所示。3。对于IPA，60℃下的解吸效率为75％，对于MEK，解吸效率为20％。另一方面，对于IPA，25℃下的解吸效率为44％，对于MEK，解吸效率为8％。

 

图3。

解吸温度对解吸效率的影响。（** P <0.01）

4.解吸时间

示于图的解吸时间上IPA的解吸效率的影响图4。4。在1,2,3,6,24,48和72小时后，解吸效率分别为24％，38％，48％，69％，87％，87％和90％。解吸效率随着时间的推移而增加到24小时，但此时达到平台，在24和72小时之间仅有非常小的增加。

 

图4。

IPA的解吸效率随时间的变化。

IV。讨论

在该研究中，研究了解吸条件，即表面活性剂浓度，解吸液量，解吸温度和解吸时间对来自椰壳活性炭的有机溶剂的解吸效率的影响。

如示于图1所示，1，IPA的解吸效率不会受表面活性剂浓度; 然而，在MEK中，当表面活性剂浓度增加至10％时，解吸效率增加。表面活性剂的去污力和增溶能力都有助于有机溶剂从活性炭中解吸附。去污力增加至表面活性剂的临界胶束浓度（cmc），但当达到cmc 6）时，即使表面活性剂浓度升高也不会改变。另一方面，增溶能力从超过cmc的点开始上升6）。cmc是形成分子聚集体（胶束）的表面活性剂分子的浓度。解吸的有机溶剂在一般洗涤时溶解在溶液和油中6）。本研究中使用的两种表面活性剂的cmcs对于LAS为1.2mM，对于SDS为8mM。因此，即使在该实验中使用的最低表面活性剂浓度，即1％，也超过cmc。因此，解吸效率随着MEK的表面活性剂浓度而增加的原因是溶解能力的提高而不是去污力的提高。在图中所示的结果图2中2也支持这种解释。图图22示出了在用于IPA和MEK解吸效率的差异时的解吸液的量为1m 升和5米升并且使用10％的表面活性剂溶液。在两种溶剂中，当解吸液的量为5m l时，解吸效率更高。这可能是因为即使当解吸附溶液的浓度相同时，由于溶液体积的增加，可以解吸的溶剂的量也增加。然而，当表面活性剂浓度增加至大于10％时，未发现解吸效率的改善。另外，当表面活性剂浓度为20％时，粘度太高以至于难以将固定量的表面活性剂添加到小瓶中。对于IPA，解吸效率似乎不受解吸附溶液的表面活性剂浓度的影响，但受MEK表面活性剂浓度的影响。这是因为本实验中使用的阴离子表面活性剂具有较高的亲水性; 因此，亲水性有机溶剂可以容易地悬浮在解吸附溶液中。表2。2。因此，IPA易于悬浮在表面活性剂溶液中。另外，由于IPA易溶于水，因此显示出恒定的解吸效率，其不依赖于表面活性剂浓度。另一方面，由于MEK的亲水性低于IPA，解吸效率取决于溶液中胶束的数量; 因此，解吸效率受表面活性剂浓度的影响。该结果表明，对于疏水性有机溶剂的解吸，需要用高浓度的表面活性剂溶液进行解吸。

然而，在该研究中用于解吸附溶液的最合适的表面活性剂浓度为10％，因为10％和20％溶液的解吸效率对于IPA和MEK都没有显着差异。

图图33示出了在25℃和60℃的表面活性剂浓度的10％IPA和MEK的解吸效率。对于IPA和MEK，60℃下的解吸效率高于25℃时的解吸效率。这种差异可能是由于在较高温度下水的表面张力降低而不是由表面活性剂的作用引起的，并且活性炭和解吸附溶液之间的吸附平衡随温度而变化，允许更多的有机溶剂溶解在解决方案。

图图44表示当使用10％表面活性剂浓度时，IPA在不同解吸时间的解吸效率的变化。解吸效率随着解吸时间的增加而增加，直至24小时，但超过此时间的解吸效率没有显着改善。该结果表明，当该表面活性剂组合用作解吸附溶液时，从活性炭中解吸有机溶剂需要至少24小时。在24小时内观察到解吸效率提高的原因是表面活性剂必须从表面渗透到活性炭的孔中。活性炭含有大孔，中孔和微孔。通常，椰壳活性炭具有许多微孔。微孔的直径小于2nm，因此，解决方案需要一段时间才能穿透它。当溶液渗透微孔时，有机溶剂被解吸。此后的解吸效率没有变化。对于使用二硫化碳的常规解吸方法，在将解吸剂加入活性炭后1至2小时进行分析。因此，用表面活性剂解吸24小时的时间比传统方法长得多; 因此，缩短解吸时间是必要的。表面活性剂对24 h的解吸时间比传统方法长得多; 因此，缩短解吸时间是必要的。表面活性剂对24 h的解吸时间比传统方法长得多; 因此，缩短解吸时间是必要的。

如上所述，在使用表面活性剂溶液从活性炭中解吸有机溶剂的情况下，诸如表面活性剂浓度，解吸液量，解吸温度和解吸时间的许多因素影响解吸效率。示于表表2，2IPA的解吸效率相对较高，但对于实际应用，希望解吸效率大于90％，因此需要提高解吸效率。为了在此结果的基础上进一步研究，应该缩短解吸时间并提高解吸效率。为此，需要改善解吸附溶液的溶解和乳化能力。与阴离子表面活性剂10）相比，非离子表面活性剂通常提供更强的增溶和乳化能力。另外，在一般的洗涤，助洗剂，如沸石或碳酸钠，这会影响表面活性剂的胶束形成的情况下，被添加到一般的水洗系统10，11）。使用该方法，可以提高解吸效率。

在这项研究中，我们只执行了行政级别的十分之一。但是，我们应该检查不同的浓度范围，即应用实际工作环境的行政级别的1 / 2,1和2倍。

结论

表面活性剂浓度，解吸液量，解吸温度和解吸时间影响使用表面活性剂从活性炭解吸有机溶剂的效率。