【技术】椰壳制作活性炭及其表征

发布日期：2018-10-05 11:18 来源：活性炭网 作者：活性炭网 浏览数：

在该工作中，通过化学活化方法从绿色椰子壳制备活性炭。 然后通过XRD，SEM，FT-IR和TGA表征。 还测定了不同的物理性质，例如堆积密度，水分含量，挥发性物质含量，灰分含量，表面积

在该工作中，通过化学活化方法从绿色椰子壳制备活性炭。然后通过XRD，SEM，FT-IR和TGA表征。还测定了不同的物理性质，例如堆积密度，水分含量，挥发性物质含量，灰分含量，表面积和孔隙率。活性炭用作吸附剂，用于从烟道气中除去二氧化碳以及从废水中除去各种无机污染物。通过改变吸附剂用量和接触时间等各种参数，研究了亚甲蓝的去除效率。该研究表明，对于从烟气和废水处理中去除各种污染物，活性炭可用作良好的吸附剂。

 

关键词

活性炭; 吸附; 亚甲蓝; XRD; FTIR; TGA

介绍

吸附已经出现作为对CO的有前途的方法之一2捕获和封存由于其能耗低，costeffectiveness，相对简单的工艺过程，无腐蚀性的设备，它是适用的在相对宽的温度和压力范围[的1 - 3 ]。开发新的和高效的固体吸附剂对于提高该过程的竞争力至关重要。沸石或活性炭是良好的吸附剂，由于其多孔结构，用于通过物理吸附从烟气中捕获CO2 [ 4 ]。现在使用活性炭的广泛使用，因为它具有大的微孔隙率，大的比表面积[5 ]。活性炭似乎是黑色的并且具有大的微孔隙率。活性炭吸附还用于以极低的成本处理低浓度的废水流。对于有害污染物，活性炭的去除效率非常高[ 3 ]。由于环境污染是主要问题，因此现在对活性炭的需求日益增长。其纹理特征和表面特性取决于原材料及其制备方法[ 6 ]。对于AC，不需要去除水分，并且易于再生并且在环境压力下具有高的CO 2吸附能力[ 7并且还具有良好的吸附性能。活性炭可以通过物理方法或化学方法制备[ 8 ]。它是由大量的像煤，褐煤，木材和一些农产品等稻壳[碳质原料产生的9，10 ]，坚果壳[ 11 ]，椰壳[ 12，13 ]，豌豆螺母[ 14，15 ]，甘蔗袋[ 16 ]，罗望子木[ 17 ]，看到灰尘[ 18]和工业废物。农业废弃物的成本非常低，因此被认为是制备AC的非常重要的原料[ 19 ]。为了从化学活化制备活性炭，步骤是碳化步骤和活化步骤。在化学活化方法中的碳化步骤之前，用活化试剂浸渍原料。进行了广泛的不同的研究者[研究了生产和活性炭的质量不同的化学试剂的效果20，21 ]。使用不同的化学品，如氯化锌（ZnCl 2），磷酸（H 3 PO 4），硫酸（H 2 SO 4）），氢氧化钾（KOH），氢氧化钠（NaOH），和K 2 CO 3 [ 22 - 24 ]。化学活化优于物理活化过程，因为它通常在较低温度和较短时间内发生，并且多孔结构的发展优于物理活化。为了制备AC的，氯化锌是通过各种文献[研究最广泛使用的化学6，11，25 - 32]。在这项研究中，绿色椰子壳已被选作制备AC的原料，因为它被认为优于从其他来源获得的那些，主要是由于小的大孔隙结构使其更有效地吸附气体/蒸汽和去除化合物的颜色和气味。它具有高固定碳和低灰分含量。活性炭的吸附行为不仅取决于它们的多孔结构，还取决于其表面的化学性质。吸附容量由孔隙率决定，表面存在的官能团受到吸附质的极性和非极性结构的影响[ 33]]。在吸附过程中，表面化学和孔隙率起着重要作用，因此通过不同的表征方法研究了活性炭。本研究的目的是通过化学活化方法从绿色椰子壳制备相对完善的孔隙活性炭。通过使用扫描电子显微镜（SEM），傅里叶变换红外光谱（FTIR），X射线衍射（XRD），加速表面积和孔隙率测定分析仪（ASAP2020）表征吸附剂。通过使用UV Spectro光度计，通过亚甲蓝吸附测试其液体吸附容量的性能。

材料和方法

活性炭的制备

从IIT Kharagpur Campus附近的技术市场收集绿色椰子壳，然后切成小块，然后用简单的自来水冲洗，以去除粘附在其上的灰尘。然后将其在阳光下干燥15-20天。将干燥的材料在150℃的炉内保持24小时，以除去水分和其它挥发性杂质。之后，用局部破碎机粉碎，筛分至300-700μm尺寸范围。化学活化粉末前体用ZnCl 2进行，使浸渍比（活化剂/前体）100％（500克干燥前体与3000毫升含有500克ZnCl 2的ZnCl 2浓溶液充分混合）。将浆料形式的粉末前体适当混合并保持24小时，以使ZnCl 2在其表面上适当浸泡。将浆料在100℃的烘箱内保持24小时[ 34 ]。在这项工作中，我们已经使用的ZnCl 2，因为它充当化学激活过程中降低了碳化温度，并限制焦油的形成以及促进碳的炭化脱水试剂[ 25，35 ]

将所得的化学浸渍样品放入尺寸为（ID3.7cm，外径4.4cm，长度24cm）的镀锌铁管内，保持在马弗炉内。在氮气流速为120cm 3min -1的条件下，炉内材料以10℃min -1的加热速率加热至最终碳化温度650℃。STP。将该材料在650℃下保持在炉内1小时。然后在恒定的氮气流下冷却直至完全冷却。将干燥的物质用0.5N HCl洗涤2-3次，然后用温蒸馏水洗涤以除去不同的残留有机物和矿物质。然后最后用冷水洗涤直至溶液变为中性。最后，将样品在100℃的烘箱内干燥24小时，并装在气密容器中[ 36 ]。

活性炭的表征

物理表征：通过水置换法进行制备的活性炭的体积密度，发现其为2.1gm / cc。使用自动吸附仪器（ASAP 2010，Micromeritics）在77.35K下通过氮吸附测定结构特征，在这种情况下，样品在测量之前在流动氮气下在300℃下放气6.5小时。通过Brunauer-Emmet-Teller（BET）方法在0.05-0.30的相对压力（P / P°）范围内计算活性炭样品的表面积。分析吸附等温线和BET法[ 37 ]测定表面积。通过使用Barrett-joyner-Halenda（BJH）模型[ 38]测定孔径分布]和用于确定微孔体积的t图[ 39 ]。假设氮分子的横截面积为0.162nm。微孔体积对应于吸附在孔中的体积小于2nm。中孔对应于吸附在2至50nm之间的孔中的体积。通过减去BET表面积和微孔表面积来计算中孔表面积[ 25]]。Dubinin-Radushkevich（DR）方法用于计算微孔体积。通过密度泛函理论（DFT）计算的微孔尺寸分布。通过将在相对压力0.95下吸附的氮气量转换为吸附物的当量液体体积来计算总体积。通过将微孔体积减去总体积来计算中孔体积。扫描电子显微镜（ZEISS EVO 60）用于显示原料（绿色椰子壳），活性炭的形态。

化学表征：使用CHNS / O分析仪进行元素分析。进行近似分析以找出百分比水分，挥发性物质，灰分和固定碳含量。使用X射线衍射仪（XRD PW 1710）研究制备的活性炭的表面无机组分。以0.1℃/ min的扫描速率记录X射线图案。通过FTIR光谱（NEXUS 870）研究表面有机官能团和结构。记录活性炭和胺浸渍活性炭的FTIR光谱在400和4000cm -1之间。在FT-IR分析中，首先将固体粉末样品与研钵中的固体KBr混合，并使用液压机制备薄颗粒。可将这种颗粒置于IR光束中进行分析。

结果与讨论

近似和终极分析

近似和最终分析的结果显示在表1和2中。从该分析中观察到，与原始前体相比，AC的固定碳含量非常高，这导致更好的吸附用于吸附目的。从分析中可以看出，前体的高挥发性物质和低灰分含量使其成为制备活性炭的良好原料[ 25 ]。由于芳香度的增加，AC的碳含量随着活化温度从500℃升高到600℃而增加[ 36]]。在活性炭中，氢，氮，硫和氧的含量已经降低，因为在热解和活化过程中，椰子壳已经分解。在分解过程中，主要含有H，O和N的挥发性化合物离开含碳产物，椰子壳富含碳。因为的ZnCl 2除去氢，氧远离绿色椰子壳以H 2氧，氢2代替除去CO，CO的2或烃类[ 25，40]。从表2可以看出，活性炭的碳含量已从41.185％上升到72.04％（重​​量）;然而，氢和氧含量分别从9.416％降至2.963％（重量）和10.024％至0.046％（重量）。

BET表面积和孔径分布

表3显示了与活性炭颗粒和原始前体的总表面积，微孔体积和微孔表面积有关的数据。图1给出了在-196℃下活化碳和在650℃活化温度下产生的原始前体的N 2吸附等温线。微孔对吸附起着重要作用。在活性炭的情况下氮吸附更多，因为在活化和碳化过程中产生的过量孔隙存在于原始前体中。在活性炭的情况下，小孔称为微孔，外表面区域由中孔和大孔组成[ 41]]。因此，从表中我们可以推断出原始绿色椰子壳中微孔的存在是零，因此氮吸附最少。吸附等温线的形状可以提供关于吸附机理以及碳的孔结构的初步定性信息。根据IUPAC分类，这些等温线属于I型，它代表致密的微孔结构[ 25 ]。在最佳条件下制备的活性炭的表面积和孔体积分别为995.799m2 / g和0.372cm 3/ g，分别。平均孔半径为9.011A°。发现与原始前体相比非常高，其显示出更好的吸附特性。由于吸附剂的比表面积越大，其吸附性能越好，文献[ 42 ]。

热重分析

图2-5中的两个图是原始重量与温度的关系图。我们观察到当温度从室温27℃升高到800℃的非常高温时，活性炭的重量损失为28.75％，而原始前体的重量损失为47.15％。因此活性炭具有高的热稳定性，因此优于原料前体作为合适的吸附剂。在仔细观察中，两个图表都显示出类似的趋势。两个图可以分为三个阶段。在1 日阶段，降低斜率为最大占以除去挥发性物质，水分等杂质。在这个阶段，有机物分解释放出气态挥发物[ 43 ]。对于活性炭，温度范围为27℃-110℃至原始前体的温度范围为27℃-65℃。2在阶段，减少的斜率减少了一点，这可以减缓原始前体（65°C-300°C）和活性炭（110°C-660°C）的分解，并且中间体进一步分解形成其他挥发性物质，焦油和焦炭也是化学活化剂的ZnCl 2开始熔化或分解[ 43，44 ]。在3 次随着温度进一步上升阶段中的向下的斜坡再为该帐户材料的重度糜烂这两种情况下迅速增加和焦炭与氯化锌反应2，导致毛孔打开[ 43，44]。通过分析两个图，我们观察到活性炭与原始前体相比具有非常高的抗重量损失，从室温到800℃的温度变化相同。因此，活性炭可以经受650℃而没有显着的吸附剂重量损失。

傅里叶变换红外分析

FTIR是用于分析表面化学的众所周知的方法。它可用于检测样品中存在的官能团。分子中的原子不是静态的，而是围绕它们的平衡位置振动，即使在固态下也是如此。每个原子的振动频率取决于其质量以及它所形成的任何键的长度和强度。通过吸收与键的振动的固有频率相同频率的辐射的键（即，在1.20×10 13 -1.20×10 14范围内）来刺激分子振动。Hz）处于电磁波谱的红外区域。含氧的表面官能团在AC性质中具有主要作用，例如表面行为和反应，疏水性，表面电荷，石墨烯层的电子密度，并且可以进一步用于表面改性。存在于活性炭样品中的不同官能团是羧酸，羰基，苯酚和内酯等。活化样品中存在的官能团如表中所示。范围3500-3200cm -1表示存在OH伸缩键合的醇，酚官能团。3300-2500 cm -1表明存在OH伸缩和羧基。在1320-1000cm -1（强）频率显示CO伸展和官能团呈现的是醇，羧酸，酯和醚[ 45 ]。在1400厘米的带-1仅可以归因于平面NH弯曲振动[ 46，47 ]。1100cm -1的带归因于羟基和酚基团中的CO伸缩振动。1750和1100cm -1的条带组合表明它主要是羧基。频率范围1470-1450cm -1表明存在烷烃（CH键）。其他组的存在显示在表4中。

扫描电子显微镜研究

扫描电子显微镜（SEM）是一种电子显微镜，其通过用扫描图案中的高能电子束扫描样品来对样品成像。电子与构成样品的原子相互作用产生信号，其中包含有关样品表面形貌，成分和其他性质（如电导率）的信息。在650℃下生产1小时的活性炭的SEM显微照片描绘于图6-10中。在活性炭样品中观察到不同的孔。由于碳化和活化，挥发物被除去，产生固定的碳质量，其中存在于活性炭样品中的孔网络变宽。微孔存在有助于气体吸附[ 48 ]。

X射线衍射

从上图中我们观察到，对于原始的绿色椰子壳，我们分别在角度25°，40°，50°处获得三个尖峰，其显示出结晶碳质结构。由于更好的层对准而产生尖峰，这是晶体结构的特征。在活性炭的尖锐峰的缺失表明，它是主要为无定形结构，其是用于明确定义的吸附剂[有利属性49，50 ]。

亚甲蓝吸附

由于其对固体的强吸附，亚甲蓝染料可作为吸附有机污染物的模型化合物。通过在100ml蒸馏水中滴加2滴MB制备亚甲基蓝染料溶液，并将其置于锥形烧瓶中。对于批量吸附研究，将1克活性炭加入到填充有MB溶液的一系列锥形烧瓶中。将其适当密封，然后在30℃的热振荡器中摇动直至达到平衡。然后取出样品溶液并用UV-Visible分光光度计在660nm波长下分析[ 51 ]。先前建立的线性Beer-Lambert关系用于浓度测定。去除效率由方程式1确定，如下所示。

染料去除效率计算如下

（1）

其中C i = MB的初始浓度（mg / L），C ° = MB的最终浓度（mg / L）

类似地，通过使用不同量的吸附剂剂量恒定浓度的亚甲基蓝来计算去除效率。从图11-14中发现，通过增加吸附剂（活性炭）剂量来增加亚甲蓝的去除百分比。因为随着吸附剂用量的增加，可用吸附位点的数量增加[ 52 ]。因此，百分比去除效率高于原始前体。类似地，随着持续时间的增加，亚甲蓝的去除效率百分比增加[ 53 ]。在足够的时间（9-10小时）和平衡条件下，亚甲蓝的去除效率显示> 90％。因此，与原始前体相比，活性炭显示出良好的吸附特性。

结论

通过化学活化法成功制备了基于椰壳的活性炭。结果表明，吸附容量取决于活性炭的孔径，表面积微孔体积。通过热重分析方法也发现热稳定性非常好。在平衡条件下足够的时间（9-10小时）后，亚甲基蓝对活性炭的去除效率> 90％。因此，活性炭可以作为吸附烟气中二氧化碳以及废水处理的良好吸附剂。

(责任编辑：活性炭网) 织梦二维码生成器

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